本文中先将具有双功能基团的对氨基苯乙烯（pAS）通过酰基化反应修饰到GO表面，得到pAS-GO，再将其加入到苯乙烯和二乙烯苯反应单体中，以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为产生EOF单体，在自由基引发剂作用下进行一步原位双键聚合反应，制备含氧化石墨烯功能基团的聚苯乙烯毛细管电色谱整体柱（GO@ PS-DVB）。此方法中酰基化反应发生在柱外，条件易于控制，保证了反应充分进行，柱内双键聚合反应易于控制，一步完成，较大程度地保证了GO稳定地键合在固定相的表面。AMPS的加入保证了在较大的pH范围内有足够稳定的EOF。借助GO的疏水性、氢键作用和π-π电子堆积效应，GO@ PS-DVB整体柱成功应用于硝基苯胺位置异构体、酸性物质及稠环芳烃类物质的分离。

2 实验部分

2。1 主要实验仪器与试剂

气相色谱仪（GC-2010，金普分析仪器有限公司，山东）；恒温水浴锅（XMTD-204，金坛市晶玻实验仪器厂，江苏）；傅里叶变换红外光谱仪器FTIR，Mgana-560红外光谱仪，Nicolet，美国）；XPS能谱仪（AXIS Ultra，Kratos，英国）；扫描电子显微（SEMs-3000N型扫描电子显微镜，日本日立株式会社，日本）；Autosorb-1型氮吸附比表面仪（BET，美国康塔公司，美国）。

氧化石墨烯（GO，南京先丰纳米材料科技有限公司，江苏）；3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（γ-MPS）、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）、2, 2-偶氮二异丁腈（AIBN，AR，阿拉丁试剂有限公司，上海）；苯乙烯（St）、二乙烯苯（DVB）、对氨基苯乙烯（pAS）、二环己基碳二亚胺（DCC）、苯、萘、芴、菲（AR，百灵威，上海）、甲苯、环己醇、丙酮、硫脲（AR，国药集团化学试剂有限公司，浙江）、乙腈（ACN）、N, N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇（GR，国药集团化学试剂有限公司浙江，中国）；高纯水（娃哈哈，浙江）；石英毛细管（100 μm i。d，365 μm o。d）河北永年锐沣色谱器件有限公司，河北永年）。

2。2 样品和流动相制备

分别称取1。0 mg硫脲、苯、萘、芴、菲、（邻、间、对）硝基苯胺、对苯二酚、间苯二酚和苯酚溶于1。0 mL乙腈，制备浓度为1。0 mg/mL的标准储备液，4 oC避光保存，使用时稀释至适当浓度。 磷酸盐缓冲溶液（PBS）由磷酸和磷酸氢二钠组成，并用1。0 mol/L NaOH和磷酸调节pH范围从5。0到9。0。流动相是用磷酸盐缓冲溶液和乙腈按不同比例组成。在实验前，所有溶液都用0。22 μm的过滤膜过滤，并超声10 min。

2。3 毛细管的预处理

毛细管在使用前进行以下处理：依次用高纯水冲洗毛细管内壁10 min，1 mol/L NaOH溶液冲洗30 min后，用硅胶垫封住毛细管两端，放入60 ℃水浴1 h，重复上述操作2遍。再用高纯水冲洗毛细管内壁10 min，1 %盐酸冲洗10 min并置留30 min。最后用高纯水冲洗至流出液为中性，随后丙酮冲洗10 min。在处理后的毛细管内注入γ-MPS的丙酮溶液，其中γ-MPS/丙酮（V/V）= 2/3，将毛细管两端密封后避光室温反应12 h，反应示意图如2。3。反应完成后再用甲醇反复冲洗以除去残余的反应物。最后, 将处理好的毛细管柱接到气相色谱仪上于70 ℃条件下，N2干燥 3 h，用硅胶垫封口备用。

图2。3毛细管预处理反应示意图

2。4 制备pAS-GO 

参照文献[25]，称取20 mg GO至试管中，加入50 mL DMF，超声波处理使GO均匀分散在DMF中。再向该溶液中加200 mg pAS和20 mg DCC后，放入50 oC油浴锅中，避光，氩气保护，磁力搅拌下反应24 h，反应示意图如2。4。过滤得到固体目标产物，记为pAS-GO，分别用水和甲醇冲洗数次，以除去未反应的GO。最后在真空干燥箱中干燥24小时备用。 氧化石墨烯修饰的毛细管电色谱整体柱的表征及应用研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82866.html