溶剂在使用前按标准方法纯化。文献综述
2.1.2主要实验仪器及其设备
玻璃仪器: 50 mL、250 mL圆底烧瓶;胶头滴管;玻璃棒,10 mL、25 mL、100 mL、250mL、500mL烧杯; 10 mL、25 mL、100 mL、250mL量筒;100 mL分液漏斗;5mL,10mL,15mL针筒;试管;漏斗;大小转换接头;水浴锅滴管;水冷凝管加料漏斗;试管架;空心塞;双排管;转接头层析柱;油浴锅;真空干燥器等。
实验设备:升降台;减压阀;分析天平;磁力搅拌器;旋转蒸发仪;颗粒制冰机;精密电子控温仪;电热恒温鼓风干燥箱;旋转水式多用真空泵;;恒温磁力搅拌器;氮气钢瓶;吹风机。
2.1.3 主要分析方法
在本实验中,我们主要使用的分析方法是薄层色谱法(TLC)。作为色谱法的一个分支,利用各成分对同一吸附剂吸附能力的不同,使流动相流过固定相的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离。因为它所独有的设备简单、操作简便快捷、结果直观、具备分离和鉴定两重功能等优点而常常被我们用于跟踪反应进程。
在反应中,由于反应物和生成物的极性不同,通过配比极性不同的展开剂将其展开。用普通毛细管将反应液在硅胶板上点样,放入装有展开剂的展开室中展开,待溶剂前沿上升到距板顶约0.5cm处时,取出硅胶板,吹干,再用紫外灯照射,就可用肉眼观察到现象,来直接跟踪反应进程。
对于化合物的定性分析,主要采用了核磁共振波谱法,红外光谱法和质谱分析法。
核磁共振波谱法是将核磁共振现象应用于测定分子结构,具体指在高强磁场的作用下,具有核磁性质的原子核吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱。在目前的情况来说,1H(氢谱)和13C(碳谱)两大类原子核的波谱是它主要研究的方向。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
人们可以从核磁共振波谱上获取很多信息,核磁共振波谱可以测定分子中化学官能团的数目、种类,进而供人们分析官能团如何连接。人们可以借助它来研究反应机理,同时用其研究蛋白质已成为结构生物学的一项重要技术。液体或固体都可以成为研究的样品。
原子在不断振动,其振动频率与红外光的振动频率相当,用红外光照射有机物的时候,由于不同的化学键和官能团的吸收频率不同,会选择性的吸收,当其吸收红外光时会发生振动能级跃迁。其结果导致每个有机物的分子都只吸收与其相对应的频率的光,由此得到我们通常所说的红外吸收光谱,再分析峰位置和吸收强度,从而获得对物质的定性和定量分析。
质谱是一种先使样品中的各个部分发生电离,再形成具有不同荷质比的离子,经过电场加速后,进入质量分析器,通过聚焦得到质谱图,分析它的质量,鉴定化合物。
手性多孔铟(III)配合物的合成和性质研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_84155.html