表 2。2 主要仪器；
仪器名称 型号 生产厂家
恒温磁力搅拌机
85-2 上海司乐仪器有限公司
高速离心机
HC-301B 科大创新股份有限公司中佳分公司
透射电子显微镜
JEM-2100
JEOL
X 射线衍射仪
D8 ADVANCE
Bruker
激光拉曼光谱仪
RM2000 英国雷尼少公司
冷冻干燥机
FD-18-50 北京博医康实验仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱
DGG-9140A
BINDER
LAND 电池测试系统
CT2001A
LAND
上海辰华电化学工作站
CHI 660D 上海辰华仪器公司
真空手套箱
LAB2000 伊特克斯惰性气体系统有限公司
3 Mo3O10(C6H8N)2•2H2O 及 MoOx/PANI 杂化材料
3。1 引言2-
通过软化学的方法，利用晶体中无机组分 Mo3O10 结构的特殊性，具有边缘分享的 MoO6
八面体结构的一维 Mo3O10链与晶体的 b 轴方向平行，在 ac 面这些 Mo3O10链又被苯胺阳离
子和水分子通过氢键包围，在钼酸溶液，因为强烈的 Mo-O-Mo 共价键特性，在 Mo3O10-中更 倾向于形成 Mo-O-Mo 键而不是钼酸阴离子和 C6H8N+之间的 Mo-O-…H+-N。在酸性条件下，
Mo3O10会沿着[010]晶面定向排列
，同过静电吸附，苯胺分子与 Mo3O10产生复合，制得
MoOx/ANI 复合产物，即 Mo3O10(C6H8N)2•2H2O 该产物具有一维棒状形貌，以其为前驱体， 用过硫酸铵引发其中的苯胺进行原位聚合，得到 MoOx/PANI，原有棒状形貌得到保留，该产 物兼有无机组分与有机组分的特点，将其制成电极材料组装电池进行测试，发现效果不理想， 于是在氮气保护下，用管式炉煅烧两种物质，煅烧温度选取 400°C 以提高其结晶性和导电性， 将其作为负极电极材料与正极富锂锂片组装成圆柱形电池，连接至电化学工作站进行各种电 化学测试以评估材料的储能能力。文献综述
3。2 实验过程
3。2。1 制备
用电子天平量取所需量的白色细粉状七钼酸铵，在 40 mL 去离子水中超声分散均匀形成 略微泛白的澄清均一溶液，随后将搅拌方式替换为电机驱动的机械桨搅拌，快速加入适量的 蒸馏提纯过的苯胺防止见光后品质下降，用 1 M HCl 调节体系 PH，直到溶液中产生微小的颗 粒沉淀，水浴加热保持 50°C 的加热温度 2 h。抽滤、冻干得到白色沉淀，即为 Mo3O10(C6H8N)2
•2H2O。将其重新均匀分散在去离子水中，搅拌。取一定量的过硫酸铵及七钼酸铵溶解在少量 去离子水中，分散均匀后缓慢加到体系中，用 1 M HCl 调节 PH 到 1-3，持续搅拌 6 h,得到深 绿色的沉淀，抽滤、冷冻干燥得到 MoOx/PANI(见图 3。1)。
3。2。2 组装电池
分别将 Mo3O10(C6H8N)2•2H2O、MoOx/PANI 制成锂电电极材料，测试其锂电性能，具体 制备过程如下：将电极样涂抹在铜箔基片上，由于电极系统必须同时满足较高的离子导电性 和电子导电性，许多活性材料并不能满足以上要求，所以在制备电极时，要加入导电材料乙 炔黑。为了将两者粘接在一起，还需要粘合剂，在这种情况下，电化学反应只发生在活性材 料、导电剂和电解液三者同时接触的区域 [12] 。它们的比例通常是 80 wt% 的活性材料 ( Mo3O10(C6H8N)2•2H2O 或 MoOx/PANI)，10 wt%的乙炔黑(Super-P),10 wt%的氟化聚乙二烯 (PVDF)粘合剂，这三种物质溶解在 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中。在 80°C 的真空对流恒温鼓 风烘箱中干燥 12 h 以去除电极箔片中溶解着多种物质的 NMP 溶剂。紧接着，用压片机压制 烘干的带有电极材料的箔片，这样可以使得电极材料内部排列的更为紧密，从而减少存在于 空隙中的空气的量，减小电池系统的电阻。半电池用富锂的锂箔片兼作为参比电极和对电极， 在真空手套箱中组装以消除空气中广泛存在氧与水的影响。1M LiPF6 被溶解在碳酸亚乙酯和 碳酸二乙酯中作为含有 Li+的所组装电池的电解液(EC-DEC,v/v= 1:1)，之前也有文献报道过用 含有 Li+的有机聚合物用作电解液，但是难于解决其导电性差的问题，所以有机聚合物电解液 目前只应用在特定的领域，例如用于油井中，由于环境温度较高，聚合物呈现流动状态。在 充放电过程中，离子在电解液中运动，为了防止电池短路，必须将正负极分离开来，一般这 种隔膜材料为多孔状，允许电解液润湿和 Li+的通过，在装配中我们用 Celgard 2400 多孔膜作 为电池的分离器。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766- 有机无机杂化材料的制备转化及性能研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_87088.html