2-(2'-噻吩）咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉及其金属配合物的合成与表征

摘要:本文以1,10-邻菲罗啉为原料，合成2-(2'-噻吩）咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉（L），通过核磁共振氢谱、紫外光谱对配体L进行了结构表征。然后以L为配体合成NiL2Cl2配合物，利用质谱，红外光谱，紫外光谱，XRD对配合物进行表征。结果表明，NiL2Cl2在DMF溶液中吸收峰位于303、344nm处。76342

毕业论文关键词：1,10-邻菲罗啉，2-(2'-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉，配合物。

Abstract: 2-(thiophen-2-yl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline was synthesized using 1, 10 - phenanthroline as raw material。 Its nickel (Ⅱ) complex NiL2Cl was prepared。 They have been characterized by HNMR, IR, MS, UV-Vis analysis。 The results showed that Ni L2Cl in DMF solution exhibits the strong absorption peaks at at 303, 344 nm。

Keyword: 2-(thiophen-2-yl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline complex, Synthesize, Characterize

1 前言 4

2 实验部分 4

2。1 主要仪器与试剂 4

2。2 1,10邻菲罗啉5,6二酮的合成 4

2。3 2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉（L）合成 5

2。4 铜配合物和镍配合物的合成 5

3。结果与讨论 6

3。1 配体L的核磁共振氢谱特性 6

3。2 配合物的质谱特征 7

3。2。1 铜配合物的质谱特征 7

3。2。2镍配合物的质谱特征 8

3。3 NiL2Cl的红外光谱特征 9

3。4 NiL2Cl的XRD衍射特征 10

3。5 配体L和铜配合物、NiL2Cl的紫外光谱特征 10

结论 13

参考文献 14

致谢 15

1 前言

近年来，随着科技的不断发展，传统的化石能源越来越少，加之传统能源对环境的破坏巨大，人类亟待开发新的能源解决能源危机[1]。作为自然界用之不竭的能源，太阳能的利用成为了人类资源开发利用的重要选择。通过科学家的不断努力，染料敏化太阳电池（DSSCs）[2-3]的研究在电极[4]、电解质[5]等各个层面都获得了很大的成功。论文网

咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉[6-8]具有较大的共轭体系，其配体的络合物有良好的光学性质，可以实现对光的较宽范围吸收，易与金属离子形成配合物，实现金属和配体的协同作用[9-10]。本文合成2－（2’－噻吩）咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉然后使其与金属配位形成配合物，对配合物结构及性质进行表征。

2 实验部分

2。1 主要仪器与试剂

一水1,10-邻菲罗啉，浓硫酸，KBr，浓硝酸，噻吩甲醛，冰醋酸，乙醇，石油醚，N,N-二甲基甲酰胺，乙睛，丙酮，氯化镍，氯化铜，以上均为分析纯。

日本岛津FTIR-8700红外光谱仪（4000-400cm-1），Bruker-AV400核磁共振仪，LCQTM电喷雾质谱仪，紫外分光光度计 (UV3600) 日本岛津,SMART APEX单晶X射线衍射仪，Bruker生产。

2。2 1,10邻菲罗啉5,6二酮的合成

图1 1,10邻菲罗啉5,6二酮合成路线图

冰浴条件下，在250ml三口烧瓶中加入30ml浓硫酸，缓慢加入2。5g一水合1,10邻菲罗啉，保持体系温度在5℃以下，分别加入7。5g氯化钾和15ml浓硫酸，室温下搅拌20min，然后逐渐升温至120℃，恒温反应2。5h。冷却后得到红棕色透明溶液，倒入约300g碎冰中，用氢氧化钠中和ph至6-7。抽滤后，固体用热水溶解，趁热过滤，所得滤液用二氯甲烷萃取，浓缩后用甲醇重结晶，得黄色产物1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮。文献综述 2-(2'-噻吩）咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉及其金属配合物的合成与表征:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_87585.html