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中性咪唑-1,2-双(二苯基膦基)乙烷-亚铜配合物的合成与表征(2)

时间:2021-12-30 14:39来源:毕业论文
图1。 合成BIPP配体的路线 2。3配体IPDP的合成 在圆底烧瓶中倒入25 mL无水乙醇、 5,6-二氨基-1,10-邻菲罗啉(0。428 g, 98%, 2。0 mmol)和3,5-二碘水杨醛(0。762 g, 98%

图1。 合成BIPP配体的路线

2。3配体IPDP的合成 

在圆底烧瓶中倒入25 mL无水乙醇、 5,6-二氨基-1,10-邻菲罗啉(0。428 g, 98%, 2。0 mmol)和3,5-二碘水杨醛(0。762 g, 98%, 2。0 mmol),回流8 h后,将浊液分批缓慢倒入砂芯漏斗进行抽滤干燥,得到黄色的粉末1。013 g,产率90%。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

图2。 合成IPDP配体的路线

2。4 [Cu(IPDPH)(dppe)]的合成

首先,通过计算配置约20 mL含有IPDP (56。4 mg, 0。1 mmol)和1,2-双(二苯基膦基)乙烷(40。6 mg, 98%, 0。1 mmol)的二氯甲烷溶液。将配置好的溶液与高氯酸四乙腈合铜(I) (32。6 mg, 0。1 mmol)倒入Schlenk瓶中,再加入五倍IPDP量的NaOH,在真空线系统下搅拌2小时。使用脱脂棉将反应结束后的棕色浊液过滤入试管中,最后逐滴将正己烷沿试管壁缓慢加到二氯甲烷溶液上层,密封放置于晶体室内21天,得到橙黄色片状晶体53。9 mg,经由计算得出产率为61%。

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