2 实验部分
2。1 化学药品
卟啉（TCPP） AR 西格玛奥德里奇公司
氨基化石墨烯 AR 南京吉仓纳米科技有限公司 (中国)
氢氧化钠(NaOH) AR 南京化学试剂有限公司
过氧化氢(30%) AR 南京化学试剂有限公司
氯化钾(氯化钾) AR 上海酒意化学试剂有限公司
磷酸二氢钾(KH2PO4) AR 汕头西陇化学工厂
2。2 仪器
傅里叶变换红外(FTIR)光谱在IR-Prestige-21红外光谱谱仪上运行(日本岛津有限公司)。紫外可见吸收光谱通过紫外可见分光光度计实行(美国Nanodrop Nanodrop - 2000 C)。扫描电子显微镜(SEM)图像通过日立S - 4800场发射扫描电子显微镜获取。所有电化学测量都在CHI660D电化学工作站完成(上海辰华有限公司，中国)，使用三电极系统，一个修饰玻碳电极(GCE)作为工作电极，铂丝为辅助电极和一个Ag(s)/ AgCl(s)(饱和氯化钾溶液)作为参比电极。
2。3 氨基化石墨烯/卟啉纳米复合材料的合成
TCPP（卟啉）（0。5 mmol） ，三氯化铁(0。15 mmol)，0。1 M盐酸（1。2 mL, 0。12 mmol），都溶解在4 mLDMF和8 mL乙醇的混合物中。不同的石墨烯染料( 5、10、25和50 wt %：基于固体材料的总质量)被添加到混合物。最后的混合物被密封在一个小封顶瓶，用以确保一致性。瓶在150 ℃的烤箱中加热48小时，然后缓慢冷却到室温。通过过滤、用DMF和乙醇清洗时收集晶体，即为氨基化石墨烯/卟啉（NH2-G-PP）复合物。
2。4 氨基化石墨烯/卟啉修饰电极的制备
实验前，玻碳电极(GCE)用0。3和0。5 μm的三氧化二铝抛光，其次，在乙醇和双重蒸馏水中先后进行超声清洗。然后，将5 μL NH2-G-PP 纳米复合材料悬浮物(2 mg mL-1)分散到玻碳电极表面进行干燥，从而在环境中构建氨基化石墨烯/卟啉修饰的玻碳电极（NH2-G-PP/GCE）。
3 结果与讨论
3。1 氨基化石墨烯/卟啉纳米复合材料的结构表征
为了确定形态和微观结构的更多细节，SEM对对应的图像进行了特征描述，如图1：NH2-G-0%PP (A)，NH2-G-5%PP (B)，NH2-G-10%PP (C)，NH2-G-25%PP (D) 和NH2-G-50%PP (E)。可以看出，未修饰的氨基化石墨烯没有任何东西落在其片层状结构上。然而，随着卟啉的比例增加，针状的卟啉堆积并杂乱无章的修饰在氨基化石墨烯的表面，这代表了小分子的刚性属性。NH2-G-50%PP低倍和高倍放大的图像 (图1 E)，表明卟啉完全积累在一起形成了丛形状。图2显示了不同比例的NH2-G-PP的傅立叶变换红外光谱的波长范围从500到4000 cm - 1。位于3316 cm – 1 的吸收带被分配到N-H拉伸的吡咯环[13，14]。峰值为1664和1097 cm - 1分别与C = C和C-N的振动特征相对应。此外，紫外可见吸收光谱也实现了NH2-G-PP纳米复合材料加入蒸馏水的方案(图2 B)。位于200 nm的峰是典型石墨烯的吸收 [15]。此外，不同比例的纳米复合材料大约在430 nm有另一个吸收峰，这表明可见光的吸收程度不同。因此，我们可以得出结论，卟啉成功改性氨基化石墨烯表面。
图1 高倍扫描电子显微镜下：NH2-G-0%PP (A)，NH2-G-5%PP (B)，NH2-G-10%PP (C)，NH2-G-25%PP (D) 和NH2-G-50%PP (E)。
图2傅立叶变换红外光谱(A)和紫外可见吸收光谱(B)：NH2-G-0%PP，NH2-G-5%PP，NH2-G-10%PP，NH2-G-25%PP 和 NH2-G-50%PP。
3。2氨基化石墨烯/卟啉修饰电极对过氧化氢的电化学行为
为了分析修饰电极的阻抗变化，电化学阻抗谱(EIS)作为一种有效的技术来描述电解质与电极表面的电子转移，并被应用于探索界面的电导特性。通常，EIS曲线包含一个半圆部分和一个线性部分，在高频率下半圆部分关联极限过程的电子转移，在低频率下线性部分对应扩散过程。大半圆直径代表了电子转移电阻高，导电性差。图3 A表明玻碳电极和五个不同比例的石墨烯/卟啉修饰电极（NH2-G-0%PP，NH2-G-5%PP，NH2-G-10%PP，NH2-G-25%PP，NH2-G-50% PP），在10 - 1到105的频率范围内，在 0。1 mg氯化钾溶液中含有5 mg K3Fe(CN)6 / K4Fe(CN)6。如图所示，从NH2-G-PP-GCE的曲线中，五个修饰电极的电阻值分别约为300，555，809，973和1073 Ω。与修饰电极相比，玻碳电极具有最小的电阻值，这意味着修饰材料阻碍电子在电极表面的运动。除此之外，在不同的纳米复合材料中，NH2-G-5%PP的阻值减少到约300 Ω，这表明该比例的纳米复合材料在一定程度上可以降低电子传递阻力，促进电荷转移，提高导电率。因此，结果表明NH2-G-5%PP玻碳修饰电极，能更高效的转移电子和并产生一个明显的电化学信号。文献综述 氨基化石墨烯/卟啉复合材料的制备及其电催化作用(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_88698.html