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大孔间距氧化铝模板中制备聚苯胺纳米结构(4)

时间:2022-02-19 11:08来源:毕业论文
硬模板法[11]依据PANI在模板上的位置分为内模板法和外模板法。内模板法是PANI均匀的分布在多孔模板的内表面,这些多孔模板一般是具有一定孔径和长度的

硬模板法[11]依据PANI在模板上的位置分为内模板法和外模板法。内模板法是PANI均匀的分布在多孔模板的内表面,这些多孔模板一般是具有一定孔径和长度的纳米孔道结构,这些纳米孔道结构由多孔氧化、分子筛和大分子等所形成。当PANI经内模板法制备时,其孔径和长度均与内模板的孔径和长度相一致。内模板的材料一般是用径迹蚀刻聚碳酸酯膜和氧化铝膜。影响孔径大小的因素主要是侵蚀时间,时间越长,孔径越大。如果想得到纯净的PANI,可以用氯甲烷和碱溶液分别将聚碳酸酯和氧化铝模板溶解掉。但用溶解法去除模板时,可能会损坏PANI纳米结构的形貌。因此,依靠目前的技术,应用内模板法很难得到纯的PANI纳米纤维材料。外模板[12]法一般选取具有一维纳米结构的材料,例如有碳纳米管、五氧化二钒、氧化钼、二氧化钒、氧化锡等[13]。外模板法虽然具有收率高的优点,但其制备工艺繁琐、产率低,而且需要预先制备纳米材料。

界面聚合法就是在两个互不相容的界面间进行,氧化剂可以溶于水相,苯胺单体可以溶于有机溶剂相,苯胺就在两相界面处发生聚合反应,生成的PANI则会相继扩散到水相,进而就在水相中得到了PANI的分散液[14]。

电化学聚合法[15, 16]是使用电化学的方法,通过设置不同的条件和反应要求在阳极上聚合聚苯胺,苯胺单体即通过电极电势聚合到一起而形成PANI。依照电位的施加方法的差异,电化学聚合法可以分为恒电位法、恒电流法、循环伏安法(CV)、多脉冲恒电流法等[17]。其中,恒电位法是将一个恒定的电位施加在阳极上,让苯胺能够恒定的聚合,随着反应不断的进行,电极的表面积增加,电流也相继增加。恒电流法就是在苯胺进行电化学聚合时,给阳极提供稳定的电流,随着苯胺不断聚合,阳极的电极电位不断降低,形成聚苯胺的时间延长,这因为电极面积随着反应不断进行而增大。采用CV法制备PANI时工作电极的电极电位是不断改变的[18],因此在电化学聚合苯胺时,其电流也在不断地变化。经过实验检测得出采用CV法聚合PANI是最好的方法,其PANI的结构最为规整。文献综述

1。4  研究目的和内容

    本文的研究目的是:

(1)快速制备PAA模板。

(2)以PAA为模板制备PANI纳米材料。

因此本文的主要研究内容如下所示:

(1) 在不同的电解液、不同的阳极氧化方法下找到最佳的制备PAA模板的方法。

(2) 采用脉冲沉积法在PAA模板上沉积镍。

(3) 采用电化学聚合法在沉积镍的PAA模板上沉积PANI,从而制备出PANI/Ni纳米材料。

2  磷酸体系电解液中制备大孔间距PAA模板的研究

2。1  实验药品及仪器

2。1。1  实验药品

为达到实验所需,阳极氧化所采用的铝片是佛山市昭丰电子有限公司生产的厚度为200 μm、宽度为2 cm、纯度为99。99 %的电容器专用高纯铝箔。

表2。1是实验所用的主要化学试剂:

表2。1 主要化学试剂

2。1。2  实验仪器

表2。2是实验所用的主要仪器设备。

表2。2 主要实验设备

2。2  实验部分

2。2。1  铝片的预处理

    未处理的铝片由于表面的杂质和在空气中自然氧化形成的氧化膜,会对实验结果产生影响。同时,由于未处理的铝片可能存在不平整的问题,这会导致电场不均匀,所以要对未处理的铝片进行预处理。预处理分为三步:即取长约8、9 cm的铝片进行机械压平、化学抛光和电化学抛光。其中机械压平即用物理方法将铝片压平整。化学抛光是将铝片浸入2 wt%氢氧化钠溶液中,放入75 ℃下的水浴锅中抛光1-2 min,随后用去离子水洗净、吹干,准备下一步电化学抛光。电化学抛光首先要保证外加电场电流密度是12 mA/cm2,本次实验抛光铝片面积为2 cm×2 cm×2,故设置电流为0。96 mA。然后将化学抛光过的铝片放置在抛光液中(抛光液为质量比磷酸:三氧化铬:水=80:12:8的混合液),接通电压直至电压稳定,使铝片表面成为光亮的镜面,再用去离子水洗净、吹干,备用。 大孔间距氧化铝模板中制备聚苯胺纳米结构(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_89934.html

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