2。2。3  Au-SH/SO3H-MPs双功能催化剂的制备

称取一定量的15%-SH-MPs介孔材料于锡箔纸中进行元素分析测试，测得15%-SH-MPs材料中S的含量为0。59 mmol/g。以15%-SH-MPs介孔材料作为载体，称取一定量的SH-MPN介孔高分子加入到一定体积的8mmol/L氯金酸乙醇溶液中，控制体系中S : Au的摩尔比为1。5 : 1。0，然后将烧瓶放在循环冷却器中，并调节温度为0 oC，搅拌24 h，再将搅拌得到的溶液进行减压抽滤，并用水和乙醇充分洗涤后，放在80 oC真空干燥箱中干燥24 h，即得15%-Au-SH/SO3H-MPs双功能催化剂。

2。3  催化剂表征

2。3。1  X-射线衍射（XRD）

采用日本理学D/max，RB型X射线衍射仪分析样品的晶相结构。实验条件：Cu Ka光谱发射线，石墨单色器，发射功率为40KV×40 mA，扫描范围小角0。50o-5。0o，广角20o - 80o。

2。3。2 场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）

日立S-4800型 场发射电子扫描显微镜。工作电压为1。0 - 15。0 KV。分辨率： 1。0 nm（工作电压15 KV）； 1。4 nm（工作电压1。0 KV）； 2。0 nm （工作电压1。0 KV 减速模式）。

2。3。3 透射电子显微镜（TEM）

采用JEOL-2100型透射电子显微镜。灯丝：LaB6，最高加速电压：200 KV，点分辨率：0。235 nm，晶格分辨率：0。14 nm。样品处理过程：取少量样品研磨后，滴加乙醇使样品分散于乙醇溶液中，用镀有碳膜的铜网去蘸取超声后的悬浊液，然后在红外灯下干燥。文献综述

2。3。4 红外光谱（IR）

红外光谱测试在美国Nicolet公司Magna 550红外光谱仪上获得，采用KBr压片法，扫描次数不少于32次。分析催化剂内还有的有机以及无机基团，用以确定催化剂的结构性质和组成等。

2。3。5  X射线光电子能谱（XPS） 

用XPS测定催化剂的表面电子态和表面元素组成。样品在Perkin Elmer PHI 5000 ESCT Sytem X-射线光电子能谱仪进行测试，测试时，使用Al Kα(1486。6 eV)为激发源，高压14。0 kV，功率250 W，X射线与样品夹角θ = 54o，测量时分析室压力为10-9 Torr，以污染碳的结合能（284。6 eV）为基准进行结合能的校正。

2。3。6  N2吸附-脱附等温线的测定（BET） 

QuantaChrome Nova 4000e型自动物理吸附仪。使用软件Nova 2000依照BJH方法对N2在-196 oC时吸附等温线的脱附分支数据进行介孔孔径和体积分布的等效圆柱模型计算分析。并由多点BET方程计算样品的比表面积(SBET)。 

2。3。7 电感耦合等离子体光谱（ICP） 

Varian VISTA-MPXICP-OES型电感耦合等离子光谱。测定有机金属配合物中金属元素在载体上的负载量。实验条件：正向功率1000 W，冷却气体流速：160 ml/min Ar，辅助气体流速：0。4 ml/min Ar，载气流速：0。71 ml/min Ar，提升溶液速率：2。6 ml/min，观察高度：16 mm，配制测试溶液时，先将样品催化剂煅烧5小时550 oC，加入适量王水溶解样品，转移至容量瓶中，加水稀释至组分浓度的10~100 ppm，进行ICP分析。 来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

2。3。8 元素分析仪（EA）

德国Elementar公司Vario EL cube型元素分析仪。瑞士梅特勒微量分析天平，分度值0。001 mg。催化氧化剂为WO3，还原剂为分析纯线状铜、刚玉球、银丝，微量分析用标准物质为磺胺，所有试剂均为分析纯。实验条件为：燃烧管温度为1150 oC，还原管温度为850 oC，氦气（纯度为99。999%）压力为0。12 MPa，氧气（纯度为99。999%）压力为0。20 MPa，磺胺标准物质称样量5。0 mg，加氧时间为90 s，加氧时间90 s。 

2。4  催化剂活性测试

选用水相中炔烃水合反应（反应式1）为探针，考察Au-SH/SO3H-MPs催化剂的催化性能。具体方法是：在25 ml 的史莱克管中加入一定量的催化剂、0。25 mmol 苯乙炔、2。0 ml H2O酸、正癸烷（内标物），搅拌均匀，在80 oC下反应一定时间。反应结束后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取出反应体系中的有机物。先用GC-MAS对此有机物进行定量分析，然后用气相色谱仪GC（美国安捷伦GC1790）对其进行定量分析，色谱检测条件为：色谱柱是非极性的JW DB-5。59 %-二甲基-1-（5%）-二苯基聚硅氧烷，以N2为载气，氢火焰为检测器，柱温由80 oC升到250 oC，升温速率为10 oC/min。根据内标法和苯乙炔确定反应的转化和得率。 Au-HS/SO3H-MPs催化剂的制备及其性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_90796.html