D210C 南京化学试剂
乙炔黑 AR 亿博瑞化工
去离子水 - 学校自制
泡沫镍 380g/cm2 迎泽力之源电池公司
图 2。1 主要化学药品
2。1。2 实验设备
仪器 型号 生产厂家
电子天平 BL-310F-1C 莱州市电子仪器
超声波清洗器 KQ-250E 杭州宝珀
真空管式高温烧结炉 GSL1400X 株洲广吉昌
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 上海高培
电热真空干燥箱 XMTD-8222 天津精拓仪器
差热热重同步分析仪 DTG-60 日本岛津
粉末压片机 769PY-30T 天津科器
傅立叶红外分析仪 FTI-8400S 日本岛津
物理吸附仪 ASAP2020 Micromeritics 公司
扫描电子显微镜 Quanta FEG250 美国 FEI 公司
电化学工作站 CHI760d 上海辰华仪器公司
Land 电池测试系统 CT2001A 武汉胜蓝
离心机 800B 上海安亭
图 2。2 实验仪器
2。2 实验步骤
2。2。1 复合材料的制备
(1)用 10ml 量筒量取 2ml 的 1mol/L 的稀盐酸溶液于 50ml 的干净小烧杯中;用 20ml 的量 筒量取 18ml 的去离子水,倒入小烧杯中,配制成 0。1mol/L 的稀盐酸溶液。
(2)使用电子天平准确称取 0。200g 的纳米凹凸棒石,溶于配制好的 20mL 稀盐酸中,并加入一定量的分析纯苯胺。随后通过 DF-101S 型磁力搅拌器匀速搅拌约 5h,设置温度为 25℃, 转速为 500 r/min。文献综述
(3)先配制适量 0。86 mol/L 的过硫酸铵(APS)溶液,搅拌 5h 后,缓慢地向恒温溶液中滴 加一定量的 APS 溶液,以引发苯胺的聚合反应,在 25℃恒定温度下继续搅拌反应,18 h 后得 到了呈现墨绿色的溶液。
(4)将前一步获得的溶液在离心机中进行离心,设置转速为 4000 r/min。获得的产物先后使
用适量的去离子水和无水乙醇清洗,分别清洗 3 次。将获得的样品按照聚苯胺与凹凸棒石的 质量比 X 依次标记为 PANI/NATP-X,其中 X 分别为 0。8、1。6、2。4 和 3。2。之后将 PANI/NATP-X 置于真空干燥箱中烘干直至质量不再变化。
(5)将 PANI/NATP 复合物放置于真空管式炉中,气氛为氮气,设置升温速率为 5 ℃/min, 目标温度 400℃,升至目标温度后恒温 2h,使得 ATP 的聚苯胺包覆层更加趋于稳定同时使残 存水分脱逸。随后升温速率仍为 5 ℃/min,目标温度设置为 600℃,升至目标温度后恒温 1h, 使得氮掺杂聚苯胺层趋于稳定,待其自然冷却到室温后取出。将上述样品照苯胺含量由低到 高的顺序分别标记为 ATP@NC-0。8、ATP@NC-1。6、ATP@NC-2。4 和 ATP@NC-3。2。 聚苯胺包覆凹凸棒石及碳化材料的制备与电容性能研究(6):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_91069.html