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氧化石墨烯-Zn1-xMnxFe2O4复合材料的合成及其光电特性的研究(3)

时间:2022-03-20 11:54来源:毕业论文
2 实验方法 2。1 实验试剂 制备:氧化石墨烯溶胶(GO,质量浓度为1。945wt%),硝酸铁(Fe(NO3)39H2O),硝酸锌(Zn(NO3)26H2O),50%硝酸锰(Mn(NO3)2),氢氧化钠

2 实验方法

2。1 实验试剂

制备:氧化石墨烯溶胶(GO,质量浓度为1。945wt%),硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O),50%硝酸锰(Mn(NO3)2),氢氧化钠(NaOH),去离子水,无水乙醇(C2H5OH)。

性质:亚甲基蓝(C16H18IN3S),粘结剂聚四氟乙烯(PTFE),乙炔黑,集流体选用316L型不锈钢网,硫酸溶液(1M H2SO4)。

2。2 实验仪器

南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪;上海辰华仪器有限公司的CH1660B电化学工作站;磁力搅拌器(江苏省姜堰市分析仪器厂);高速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司);UV1750紫外-可见分光光度计;100mL水热釜;烧杯,pH试纸,玻璃棒,量筒等若干。

2。3 水热法制备铁酸锌锰-氧化石墨烯复合材料 

称取4。113g固含量为1。945%氧化石墨烯胶体(含80mgGO),置于100mL 烧杯中,加入60 mL无水乙醇,用60W超声波清洗机超声波分散60min。称取0。2975 g Zn(NO3)2·6H2O和0。8080 g Fe(NO3)3·9H2O,0。178g 50%Mn(NO3)2,加入10 mL乙醇,室温下磁力搅拌30 min。向氧化石墨烯分散液中逐滴滴入Zn(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O的乙醇溶液,继续搅拌30 min。用6 M的NaOH水溶液调节混合体系pH=10,继续搅拌30 min。最后将混合液转移到100 mL水热釜中,放入烘箱在温度为180 ℃下反应12 h。待水热釜自然冷却后,弃去上层清液,将固体产物用去离子水离心洗涤5次,最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥,所得产物标记为GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4。相同条件下采用相同的方法还制备了石墨烯百分含量分别为15,20,30,40的铁酸锌锰-氧化石墨烯复合物,分别标记为表1表2所示。为了比较目标产物与其他物质的特性,在分别没有锌盐、锰盐的条件下,采用相同的方法制备了纯GO-ZnFe2O4纳米材料和纯GO-MnFe2O4纳米材料。论文网

表1-保持Zn:Mn比例为1:1,改变GO含量的样品表

GO(r) r=0。15 r=0。2 r=0。25

样品名称 GO(0。15)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。2)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4

GO含量 r=0。3 r=0。4 r=0。5

样品名称 GO(0。3)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。4)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。5)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4

表2-保持GO含量为0。25,改变Zn和Mn比例样品表

Zn:Mn 1:1 0。2:0。8 0。8:0。2

样品名称 GO(0。25)-Zn0。5Mn0。5Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。2Mn0。8Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。8Mn0。2Fe2O4

Zn:Mn 0。55:0。45 0。45:0。55

样品名称 GO(0。25)-Zn0。55Mn0。45Fe2O4 GO(0。25)-Zn0。45Mn0。55Fe2O4

2。4 可见光催化活性测试

样品光催化反应在南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪中室温进行,以500W氙灯为可见光光源,降解亚甲基蓝(MB 20mg/L)污染物 。实验过程如下:配置20mg/L的亚甲基蓝溶液1L,在石英试管中加入200mL(20mg/L)MB溶液和100mg催化剂(样品),取3mL未经降解的MB原液于离心管,在进行可见光照之前,先在暗室磁力搅拌30min,使得染料和催化剂之间达到吸附-脱附平衡时MB溶液的浓度为初始浓度(C0),取3mL溶液于离心管。开灯之后,每隔20min取约3mL溶液于离心管,在1000r/min下离心分离2min,去上层清夜,用紫外-可见分光光度计测试其在665nm处的吸光度,得出反应t时间后MB溶液的浓度(Ct),计算其降解率。 氧化石墨烯-Zn1-xMnxFe2O4复合材料的合成及其光电特性的研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_91295.html

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