相转移催化下草酸二苄酯的合成

摘要：在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下，以水为溶剂，草酸钠、苄溴为原料合成草酸二苄酯，研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。合成草酸二苄酯的最佳工艺条件是： n(草酸钠)：n(苄溴)=1。00 : 2。30，相转移催化剂用量为0。06 g，水的用量为30mL，反应温度90℃，反应时间8h，草酸二苄酯的收率可达89。6%以上，产品纯度(草酸二苄酯)98。5%。实验证明，该条件下反应温和，时间短，操作简单，能有效降低反应的成本，并减少污染。79085

毕业论文关键词：草酸二苄酯，草酸钠，苄溴，四丁基溴化铵，相转移催化

Abstract: in this paper, the reaction of sodium oxalate and benzyl bromide was studied to synthesis dibenzyl oxalate, with water as solvent, tetrabutylammonium bromide as phase transfer catalyst。 The effects of reaction temperature, reaction time, raw material, catalyst dosage etc were also studied。 The optimal conditions of synthesizing dibenzyll oxalate is: eaction temperature 90 ℃, reaction time 8 h, n (sodium oxalate) : n (benzyl bromide) = 1。00, 2。30, phase transfer catalyst was 0。06 g, the dosage of the water for 30 ml, the yield of dibenzyl oxalate could reach more than 89。6%。 Experiments show that the reaction under the condition of moderate, time is short, simple operation, can effectively reduce the cost of reaction, and reduce pollution。

Keywords: dibenzyl oxalate, sodium oxalate, benzyl bromide, tetrabutylammonium bromide, phase-transfer catalysis

1 引言 3

2 实验 4

2。1 主要化学仪器和试 4

2。2 合成方法 4

3 影响反应的因素与讨论 4

3。1 溴化卞用量对反应收率的影响 4

3。2 催化剂用量对反应收率的影响 5

3。3溶剂水用量对反应收率的影响 6

3。4 反应时间对反应收率的影响 6

4 化合物表征 7

结论 8

参考文献 9

致谢 10

1 引言

草酸及草酸酯是重要的有机化工原料，大量用于制备各种染料、医药、重要的溶剂、萃取剂及多种中间体。

草酸二异辛酯是无色油状液体，有微芳香味，主要用作香精等有机化学品的合成原料。近年来研究发现，草酸酯类是优良的柴油十六烷值改进剂[1,2]。

草酸二异戊酯是一种新型的柴油十六烷值改进剂，与柴油有良好的互溶性，能改进柴油的燃烧性能，具有较好的市场前景[3]。

草酸二苄酯常温下为白色的片状晶体，难溶于水，因其熔点较低，化学性质稳定，着色性小，是重要的有机合成中间体之一。

早在1968年，美国Trahanovsky等[4]以草酸二酰氯和苄醇为原料，合成了草酸二苄酯，该工艺反应时间长，能耗高，收率低，仅为46％。

李丕高等[5]以草酸、氢氧化钾、溴化苄为原料，四丁基溴化铵为相转移催化剂，聚乙二醇-200为溶剂，在微波辐射条件下合成了草酸二苄酯，收率最高达63％。

闫涛等[6]以草酸和苯甲醇为原料，采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂，三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷，合成了草酸二苄酯，收率最高达96％。

同时，我们也注意到，李善柱等[7]以草酸和对氯氯苄为原料，采用三种不同的缚酸剂三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺，三种不同的分水剂甲苯、苯、二甲苯，合成了草酸二对氯苄酯，收率最高达66％。文献综述相转移催化下草酸二苄酯的合成:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_91299.html