吸附是表面的一个重要性质。固体与液体、固体与液体、吸附剂与气体之间等,都可能发生吸附现象。比如本实验用硅胶和CMC-Na作支持剂,利用各种物质吸附力的不同,从而达到混合物分离的目的。当溶剂跟着吸附剂一起移动的时候,同时样品中的各成分也一起移动,进而发生连续的吸附与解吸附。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,各组分在溶剂中溶解度也不同,从而将混合物分离成一群圆点。进而通过测得的圆点,根据已知化合物的Rf值,进行分析,从而得出结论。
1。2 文献综述
1。3 方案论证
硅胶分为两种,一种是硅胶G,这种硅胶含有粘合剂,可以直接混合水来铺板,另一种是硅胶H,这种硅胶是要加粘合剂的,一般用羟甲基纤维素钠(CMC-Na)。取羧甲基纤维素钠溶液,配成浓度为0。5~1%溶液。煮0。3%~0。5%的CMC-Na溶液,煮的时候应该慢慢加入CMC-Na否则容易结块;煮好后一般放个两三天,然后取上层清液使用,如果急着使用,也可以用过滤的方法。研磨匀浆的时间,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断。铺板用的匀浆,稠稀度应适中:太稠的话,板容易出现沟壑或层纹;太稀的话,在水蒸发后板表面会粗糙。因此载玻片上铺层的厚薄对样品点的移动亦有影响。另外,点样是薄层色谱分析的重要环节,也是最费时间的一个环节,尤其是在定量分析中。总的要求是点样点尽可能集中,面积恒定,点样量准确。所以要把握点样的量。在常规博层色谱法中,点样体积一般为0。5-5微升,对于高性能薄层来说,样品体积多为50-500毫微升。样液不多时可一次点下,较多时可分次点下,要求一面点样一面催干,防止原点直径扩散过大。
所以在实验研究中,我们首先研究硅胶的稀释程度对铺板的影响,其次研究铺板厚薄对展开剂的影响,以及点样量对展开剂展开效果的影响,这也是我们研究的重点。
因此,选择合适展开剂是非常重要的,它是我们选择研究的首要任务。通过查询文献等,得到一些溶剂按照极性从大到小的顺序排列大概为:甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯>THF>乙醚>苯己烷,但是由于使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,所以经过大量实验,将他们混合往往能达到意想不到的效果。一般情况是选一个或几个高极性的溶剂和一个或几个低极性的溶剂,高极性的溶剂能增加区分度,通过大量实验筛选,选择最合适的溶剂混合物和溶剂混合比例。通过查询大量文献,可以筛选出溶剂的大致选择方向,然后根据文献介绍,通过大量的实验,根据科学的方法一步一步的寻找合适的比例。展开剂的选择条件:一是沸点适中;二是展开后易分辨且圆点集中;三是Rf在0。2~0。8之间;四是要与所需成分有良好的溶解性;五是不与待测组分或吸附剂发生反应;六是能使成分间分离;七是用新鲜配制的溶剂效果最好。我们为了实现一个配体与杂质的分离,需要尝试很多种溶剂组合,一般先用两个溶剂分离,如果分离效果一般,要尽快更换溶剂,如果效果可以,观察斑点情况更改比例或者添加新的试剂。一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,强极性溶剂,由正丁醇和水组成。大多数时候,合适的展开剂还是要靠自己的实验得到结论。实验的温度,对分离效果会有影响,展开剂杂质溶剂的含量,水量都对分离效果产生影响。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一些碱性物质来中和硅胶的酸性。不同生产厂家生产的硅胶等物质,也会对分离效果产生影响。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766- 薄层色谱中展开剂的选择研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_92617.html