目前,钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法[14,15]、水热合成法[16-18]、化学沉淀法[19,20]、溶胶凝胶法[21-23]等。其中沉淀法和水热合成法对原料和设备要求较高,操作过程比较复杂,而且,合成的钛酸钡为细小的颗粒状粉体,不是本实验所需要制备的棒状结构。固相烧结法制备的纳米钛酸钡均匀性差、颗粒粒径粗、杂质含量较高[24,25]。本实验主要研究高温制备钛酸钡的影响因素,比如合成温度和时间的控制、冷却的条件等对实验结果的影响,确定最佳工艺条件,从而使钛酸钡介电陶瓷的介电性能达到最大,这在电子陶瓷领域具有重要意义。
根据大量文献显示:单单讨论钛酸钡的产率,固相法比湿化学法有优势,而且,湿化学法不容易得到各向异性产物。传统固相法也存在很大缺陷,比如:要求的反应温度高,制备出的产物分散性较差、产物纯度稍低、容易团聚等等。因此,本实验采用熔融盐法合成具有各向异性的纳米棒。
在熔融盐中进行高温合成的方法,它的基本原理是:用低熔点的盐类作为反应介质,在高温条件下把原料溶解在熔盐中,形成均匀的溶液,最后在熔盐中完成高温合成反应[26]。熔盐法是通过调整熔盐种类、用量、反应温度、以及保温时间来控制产物的形貌特点,这种方法具有操作简单、制备的材料化学成分均匀等优点。经过大量的调查,钛酸盐功能材料(如钛酸钡、钛酸锶、重钛酸钡等)、功能氧化材料(氧化锌、二氧化钛等)已经用熔融盐法制备出来[27]。在采用熔融盐法制备物质时,在反应过程中熔盐主要有两种作用。①:熔融盐仅仅作为溶剂,不参与反应。熔融盐可以提高反应物的扩散速率,进而可以提高反应的动力学。②:熔融盐不仅仅作为溶剂,它还作为反应物直接参与反应,形成反应的中间体,进而改变反应路线,促使反应朝着能量最低的路线进行,从而加快反应的进度。同时,由于熔融盐直接参与反应,产物的分散性将大大提高[28]。
综合大量实验结果、事实经验,本文分别从合成温度,冷却条件的不同等方面,采用NaCl-KCl复合熔盐体系进行合成反应,并探究其最佳工艺条件。制备出的产物分别采用XRD和SEM进行表征。
1 实验部分
1.1 实验仪器及原料
表1 实验中所用的原料及其详细情况
药品名称 纯度 分子量 生产工厂
碳酸钡 分析纯 197.35 上海市化工七•二一工人大学实验工厂
二氧化钛 分析纯 79.87 天津市福晨化学试剂厂
氯化钾 分析纯 74.55 中国•派尼化学试剂厂•郑州
氯化钠 分析纯 58.44 开封化学试剂总厂
蒸馏水 去离子水
实验仪器:AL 204 型分析天平 梅特勒-托利多仪器上海有限公司
D8 ADVANCE 型X-射线粉末衍射仪 (XRD) 德国布鲁克公司
Quanta 200 型扫描电子显微镜 (SEM) FEI 公司
1.2 研究内容
研究以二氧化钛和碳酸钡为原料,采用在氯化钠-氯化钾熔盐中采用高温的方法制备高纯BaTiO3纳米晶体的制备工艺和工艺参数。借助SEM、XRD测试仪等分析测试手段,综合研究合成温度、冷却条件等因素对粒径、棒状纳米结构晶体生成量的重要影响,并对制备的钛酸钡粉体及陶瓷的性能进行表征。
1.3 研究方法及技术路线 钛酸钡的高温合成研究+文献综述(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_9301.html