物理活化法存在耗时长,耗能大等缺点,近几年有关活性炭的实验研究主要 集中在化学活化法[13]。化学活化法的特点包括活化温度较低,反应过程一步完成, 活性炭产率较高以及比表面积大[19]。文献综述
1。3。2 化学活化法
化学活化法的理念是:将原料与 H3PO4、ZnCl2 等种类的活化试剂在惰性气 体氛围中混合,炭化活化反应同时发生[20]。1997 年 Gonzalez-Serrano 等[21][22]利 用 ZnCl2 活化剂与硫酸盐木质素混合后制备大比表面积的活性炭,实验表明, ZnCl2 与木质素的最佳配比为 1:2。3,最佳炭化活化反应温度为 400~500℃之间, 且在炭化活化反应温度不超过 400℃时,得到的活性炭产品最适合作气体吸附材 料。尽管该方法制备的活性炭品质上乘,但鉴于目前 ZnCl2 的毒性问题还没有完全解决,其用途受到了限制。H3PO4 活化法所使用的 H3PO4 活化剂可以循环利用, 因此运用此方案制备活性炭则更加普遍[13]。Kriaa 等[23]选取木质素与 H3PO4 的浸 渍比[19]为 1:1。026,将混合溶液在 170℃条件下蒸发浓缩 1 个小时,于各个设定炭 化温度下制得活性炭产品。实验结果显示,活性炭的比表面积和孔容积在 500℃ 条件下会变大,且对污水中 2 价铜离子的吸附量最高[13]。近来,碱金属氢氧化物 如 KOH 和 NaOH 活化剂在制备大比表面积活性炭时更加受欢迎,该方法制备的 活性炭产品可应用于储氢技术或生产高电容电极等领域[24]。比如,将云杉亚硫酸 盐酸析木质素与 KOH 溶液按 1:1 的浸渍比[19]混合,在 110℃条件下烘干后,放 入氮气环境中开始 1 小时的炭化活化反应,实验结果显示,活性炭的 BET 比表 面积在 500℃到 900℃的升温过程中,是先变大后缩小的,且 800℃条件下炭化 产生的活性炭的 BET 比表面积最大[13]。蒋莉等[19]采用不同浸渍比将硫酸盐法麦 草浆黑液木质素与 NaOH 溶液(质量分数为 20%)进行混合,在 110℃条件下干燥 后放入氮气环境中开始炭化活化反应。该实验全面讨论了反应温度、停留时间和 浸渍比对活性炭比表面积的不同影响,得出最佳活化温度为 751℃,最佳活化时 间为 57min,NaOH 溶液与木质素的最佳浸渍比为 2。06:1[13]。
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2 黑液木素的工业分析
工业分析是指在隔绝空气条件下对样品进行加热,水分首先蒸发散失,然后 样品中的有机物开始发生热分解并逐步逸出各种气态物质,即挥发分,反应残留 物为固定碳和灰分的混合物[25]。本实验对黑液木素干粉的实验室工业分析主要集 中在全水分、一般分析样水分、挥发分和灰分四个分析项目。
2。1 全水分
将黑液干粉试样放入 105℃的干燥箱中,利用空气流干燥至其质量基本不 变,依据试样减少的质量计算黑夜干粉原料的全水分含量[26]。
2。1。1 仪器设备
干燥箱:干燥温度维持在(105 2)℃范围内,控制气流速度使试样颗粒不 离开盘底。
托盘:由耐高温材料烧制而成,表面洁净均匀,每平方厘米表面能放置 1g
试样[26]。来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-
工业天平:感量 0。1g。
2。1。2 试验步骤
i。将空盘预先干燥,然后称量空盘的质量,精度为 0。1g,称取(1 0。1)g 干粉 样品均匀铺于空盘表面。另外称量一个干燥空盘的质量,此盘为参照盘,用于浮 力修正。
ii。 将盛有样品的托盘和参照盘 打开盖子, 一起放入干燥箱, 控制温度在 黑液木质素炭化过程实验研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_94387.html