因此，对于某一样品可以使用何种填料类型的萃取柱进行萃取，从而达到较高的回收率进行研究，有着重要的意义。本论文从实验室中常见的分离填料：硅胶（200-300目）、D101型大孔吸附树脂、IR120钠型阳离子交换树脂和新型PET粉出发，自制固相萃取小柱，考察其分离富集性能和应用。

1。2 固相萃取的概要

1。2。1 固相萃取的简介

固相萃取（Soild Phase Extraction）是一种上个世纪后半叶发展起来的前处理方法。它是利用样品中物质在固定相上面的保留不同然后用合适的洗脱剂将样品富集收集。相比传统液液萃取优点有：两相分离更简单，操作便捷；使用更少的溶剂；可避免产生乳化现象等等。

1。2。2 固相萃取的原理与步骤

固相萃取的基本原理是两相的分布，即吸附剂（固相）和溶剂（液相）之间的分布，以达到纯化、分离和富集的目的。由于填料的物理或化学作用，样品中的目标化合物被吸附并保留在柱中，然后用合适的淋洗液吹出干扰化合物。 最后，使用适当的洗脱液使吸附的目标化合物被洗脱下来，以达到快速分离和纯化的目的。

SPE分为两种模式：（1）富集目标化合物；（2）去除杂质

固相萃取操作步骤一般分为活化、上样、淋洗和洗脱四步如图1。1。

（1）活化：使填料的官能团打开，目标物更好的吸附在填料上

（2）上样：将溶液状态的样品倒入第（1）步处理好的萃取柱中

（3）淋洗：选择合适的溶液作为淋洗液进行淋洗，从萃取柱上洗掉不需要的杂质物质

（4）洗脱：选择适当的洗脱溶剂洗脱之前被吸附的目标化合物，收集洗脱液，挥干有机溶剂以备后用或直接进行在线分析。

1。2。3 固相萃取柱的类型

固相萃取柱的类型一般有正向填料、反向填料、离子交换树脂填料、共价型填料等等。正向填料例如:CN、Si等，反向填料例如:C18、C8、C2、CN等,阳离子交换树脂填料例如:SCX、PRS等, 阴离子交换树脂填料例如:SAX、PSA等,共价型填料例如:PBA等。所以在实际化学分析中需要根据实际情况选择合适填料的萃取柱、淋洗剂和洗脱剂。

1。2。4 影响固相萃取的因素

造成萃取效果不好的因素有很多，这里主要讨论上样和洗脱：

（1）上样漏出：样品溶液溶度、上样体积大、填料少、pH值大小、流速太快等；

（2）未能洗脱或回收率低：洗脱液性质（极性程度、pH值、浓度太低），洗脱液用量少，流速太快等。

以上就是李攻科等[1]在样品前处理仪器与装置一书和宋迎春等在固相萃取及其在食品分析中的应用[2]中详细介绍的固相萃取知识。

1。3 回收率的计算

本文采用计算回收率的方法对萃取柱的效果进行评价。回收率的计算往往需要借助另一种化学分析方法，而本次实验选用的是反相液相色谱法。其分离原理为：被分离的组分在固定相和流动相中溶解度的不同。常用的反相色谱法适用于极性较弱和非极性化合物的分离，常用的色谱柱类型有 ：C18柱、C4柱等等。

由于本次实验分析样品种类较多，一一做标准曲线较为复杂，故本实验采用计算绝对量近似估计回收率：

绝对量=（所接得的洗脱液体积×其峰面积）/（上样体积×样品峰面积）

各组分溶液体积近似使用重量法进行粗估算：将接得的溶液进行称重后，再换做相同刻度的水进行称重，通过水的密度估算所接溶液的体积。（水的密度视为1g/ml）

1。4 几种不同类型的固相萃取柱在实际分析中的应用