（1）A系列Anderson结构配合物[XM6O24]n-的合成[8]

A系列Anderson结构的配合物[XM6O24]n-有很多种，我们以NaXK8-X[NiW6O24]·nH2O的为例合成：

我们先称取10g 的Na2WO4·2H2O，然后将它溶于到50mL水中，然后加热到沸腾状态。再称取大概1。3g的NiSO4·6H2O，继续将其溶于水中，之后缓慢滴加到沸腾的Na2WO4溶液中。最后称取2。7g的 K2S2O8 固体粉末，同样缓缓加入其中。恒沸约15min反应结束后，将混合物溶液倒入等量的热水中，置于蒸汽浴上保持80℃约0。5h，将形成的黑色晶体过滤出来，然后水洗干燥，即得产品。

（2）B系列Anderson结构配合物[XM6O24H6]n-的合成

B系列Anderson结构的配合物[XM6O24H6]n-有很多种，我们以(NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O的为例进行合成:

我们先称取10g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O，然后将它溶到160mL水中，接着加热到沸腾状态，然后再向沸腾状态的溶液中加入40ml含3。1×10-3mol的硫酸铬水溶液，最后再将混合液放置于在蒸气浴上蒸发浓缩，并趁热将其过滤，待滤液冷却后即可析出紫红色(NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O晶体。

1。2 杂多酸的发展历史

1。2。1 三个历史阶段

第一次历史阶段发生在19世纪20年代到20世纪之间，在这个历史阶段里，杂多酸122钼磷酸铵被第一次发现，一种含钨的杂多化合物第一次被合成并表征报道出来，这种含钨的杂多化合物即为122钨硅酸。后来又陆续发现了122钨磷酸，122钨硼酸。这次多酸史的历史重大阶段具体情况是这样的：当时，大概于19世纪20年代一个叫J·Berzerius化学研究者通过将钼酸铵加到磷酸中，第一次发现了多酸的存在，他很惊奇，这种黄色的沉淀物，也即是当时的第一个多金属氧酸盐，不过对于当时的研究手段来说还无法研究它的组成，因此又将这个时期称之为多酸研究的史前时期，这也即是杂多酸第一次出现在世人眼前。然后，到了19世纪60年代，这是一个标志了多酸研究开始的时代，当时一个叫C·Marignac的化学研究者，第一次合成并表征了一个含钨的杂多化合物：122钨硅酸，而这也就是H4SWi12O40·nH2O。这个研究成果的出现是一个多酸研究史上令人振奋的表现[9]。当时，他通过化学分析方法确定了122钨硅酸的组成即：SiO2:WO3=1:12。后来，到了19世纪70年代，另一个叫C·Scheibler的化学研究学者合成了另一种杂多酸：122钨磷酸。不过他也只是合成出来了而已，对于这个杂多酸的组成而言，是直到到20世纪10年代的时候才由两个叫W·Gibbs和M·Sprenger的化学研究学者确定。在他们之后，约在19世纪80年代，122钨硼酸同样也被合成了出来，这种杂多酸的组成也是后来几十年后才被发现的[10]。

历史的车轮滚滚碾过，多酸化学的研究进入到重大的第二个历史阶段是在Miolati-Rosenheim学说的提出[11]。在20世纪初，意大利的一所大学里，多酸化学史的一位重要人物Miolati学者在对多酸进行研究时，分析得出了钼磷杂多酸里含有7个质子的结论，在此并给出了其分子式为：H7P(Mo2O7)6。与此同时另一位学者学者罗森海姆则通过于另一种不同于平常使用的方法合成了黄色的钼磷杂多酸。同时为了确定这种钼磷杂多酸的组成，罗森海姆学者向杂多酸中中加入了胍盐：(CN3H5)2H2CO3，从而制得固体的钼磷酸的胍盐[12]。罗森海姆学者参照意大利学者Miolati的方法，他也认为H7P(Mo2O7)6应该是钼磷杂多酸的化学式写法。这个重大的杂多酸历史第二个阶段，他们提出报道了Miolati-Rosenheim这种学说，这是多酸化学史的一个重要时刻、一个不能忘记值得所有多酸化学研究者铭记的一个时刻[13]。论文网 单边季戊四醇修饰的Al-Anderson型多金属氧酸盐的制备(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96220.html