1 实验部分

1。1 实验原理

双硫腙可以与铅离子发生反应生成淡红色双硫腙-铅螯合物，此螯合物易溶于CCl4和CHCl3，呈现各种颜色，颜色的光密度遵守郎伯—比耳定律。Tween-80是一种能显著降低水的表面张力的非离子型表面活性剂，对双硫腙与铅所形成的淡红色双硫腙-铅螯合物具有良好的胶束增溶作用[11]。因此，在Tween-80存在的条件下，双硫腙与铅反应生成的淡红色螯合物在水相中具有良好的稳定性和溶解性，可以在水相中直接用分光光度法测定铅含量[12]。

1。2 主要仪器和试剂

1。2。1 仪器

Spectrumlab 22PC型可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）

Fa1104N型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）

马弗炉（上海钜晶精密仪器制造有限公司）

万用电炉，容量瓶，吸量管，烧杯，玻璃研钵等

1。2。2 样品与试剂

（1）5。0 μgmL-1铅标准溶液

准确称取硝酸铅0。1598 g，在50 mL烧杯中加10。0 mL 1 %硝酸和适量蒸馏水，待全部溶解后，移入100 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后配成1。0 mgmL-1 Pb2+ 储备液，使用时稀释成5。0 μgmL-1 Pb2+ 标准溶液[13]。文献综述

（2）双硫腙-Tween-80溶液

准确称取0。1000 g双硫腙粉末于100 mL 2 %的Tween-80溶液中，在70 ℃水浴中加热，并用玻璃棒搅拌使其全部溶解，配制成双硫腙(0。1 %)-Tween-80(2 %)显色剂，贴上标签待用[14-17]。

（3）2 %的Tween-80溶液

准确移取2。00 mL Tween-80在小烧杯中，加无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其全部溶解，然后移入100 mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，配制成2 %的Tween-80溶液，贴上标签待用。

（4）邻二氮菲(2 %) 

准确称取2。0000 g邻二氮菲，用适量无水乙醇溶于50 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌使其全部溶解，然后移入100 mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，配制成2 %邻二氮菲溶液，贴上标签待用。

硫氰化铵、氢氧化钠、四氯化碳、浓硝酸等，以上药品均为分析纯（AR）。

膨化食品样品：法式软面包、香米饼、小馒头、雪饼、小Q薯片，在超市购买。

1。3 样品的处理

膨化食品样品先在烘箱中在120 ℃下烘干3 h，再经过研钵中捣粹后，准确称取适量样品于瓷坩埚中，然后移入马弗炉中，在温度500 ℃下灰化6小时后，取出瓷坩埚，待冷却后，加1:1硝酸5。0 mL将灰分溶解，然后放置电炉上小火加热至基本蒸干，再加入10。0 mL蒸馏水至沸腾，冷却过滤后，再转入100 mL容量内，用蒸馏水稀释至刻度线，制成样品液，待实验测定。

1。4 样品的测定

准确移取样品液10。0 mL，置于25 mL容量瓶中，依次加入2 %邻二氮菲溶液2。0 mL，2 %硫氰化铵溶液5。0 mL，氢氧化钠溶液0。5 mL，用25 %氨水调节溶液pH为8。5，再加入双硫腙-Tween-80溶液2。5 mL，氢氧化钠溶液0。5 mL，加蒸馏水到刻度，摇匀，静置反应10 min后，用1 cm比色皿在530 nm处，以试剂空白为参比，在波长530 nm处测定样品溶液的吸光度。再利用标准曲线计算每一种样品中的铅含量。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

2 结果与分析

2。1 实验条件的测定

2。1。1 最大吸收波长的测定

按1。4实验方法，在波长400~700 nm范围内测定铅标准溶液的吸收光谱