随着技术的发展与进步，应用的加深与扩展，对稀土氧化物的颗粒大小以及形貌有着不同的要求与规定。需求稀土氧化物粒子尺寸或是10 nm以上，甚至是100 nm以上，有的需要棒性形貌，有的需要砂状形貌[12,13]。而制备稀土金属氧化物的众多方法中，学者们经常采用液相法，其中沉淀法的应用是最普遍的[14-17]，除此之外，还有水热法、溶胶-凝胶法、燃烧法、电化学法、微乳液法、冷冻干燥法模板法、超声化学法、等方法[18-20]。在本实验中采用的高温热分解的方法，这种实验方法是一种创新性的实验方法，相对于在密闭的高压反应釜中进行的水热法，本实验方法更加的安全、简便，同时用时较短，实验仪器简单，便于操作；而且克服了传统方法中制备得来的氧化钆纳米粒子易聚团成结，分散性差，粒径不均一的缺点[21-23]。而且通过控制变量法，即通过改变高沸点的溶剂的用量，比如二苄醚的用量，保持其他条件不变，可以观察氧化钆纳米粒子形貌以及粒径是否有所变化，当然，也可以改变加热温度，以确定在不同的温度下制备氧化钆纳米粒子，是否对粒子形貌及粒径有影响。

目前，据资料所记录，已经有多种不同形貌的氧化钆纳米粒子被合成制备了，如：纳米管，纳米片，纳米棒，微米棒，纳米环，矩形微晶体以及单斜晶体等结构[24-26]。本实验采用的高沸点溶剂为油酸，油胺，以及二苄醚，即是配位性溶剂以及非配位性溶剂的组成。油胺作为配位性溶剂附着在纳米粒子表面，用以防止纳米颗粒的团聚，而非配位溶剂沸点较高，纳米颗粒在此条件下容易成核，从而制备出形貌为球形的氧化钆纳米粒子。而一般制备得来的氧化钆纳米粒子的粒径多为20~50 nm，这对于生物科技和医学上的研究有着显著特别的意义以及很有潜力的价值。但是，在什么样的实验条件下以及如何控制实验条件，使得稀土磁性氧化钆纳米材料具有不同的尺寸以及形貌，这仍在广泛的实验和探索中[27]。而如何制备不同尺寸和形貌的氧化钆纳米粒子已经吸引了广大学者的关注和研究。

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

仪器: 智能磁力加热套ZNCL-T-C100（巩义市予华仪器有限责任公司）；离心机TDL-4（上海安亭科学仪器厂）；超声波清洗仪SYU-10-300DT（郑州生元仪器有限公司）；电子天平AL204（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；电子扫描仪FEI Quanta 200（荷兰FEI公司）。

试剂：乙酰丙酮钆（纯度为99 %，华威锐科）；油胺（阿拉丁试剂（上海）有限公司）；油酸（阿拉丁试剂（上海）有限公司）；二苄醚（阿拉丁试剂（上海）有限公司）；无水乙醇（阿拉丁试剂（上海）有限公司）。文献综述

所用试剂均为分析纯，水均为去离子水,乙醇均为无水乙醇（分析纯）。

1。2 实验方法

实验机理如图1，金属有机小分子乙酰丙酮钆在由油胺，油酸，二苄醚组成的高沸点溶剂中，通过110 ℃恒温加热1小时，292 ℃恒温加热2小时，制备合成出氧化钆纳米粒子。

图1 纳米粒子的反应过程

用称量纸准确称量乙酰丙酮钆0。5084 g，置于洁净的四口圆底烧瓶中，如图2；用对应的无菌注射器加入油胺5 ml，油酸3滴，二苄醚10 ml，（由于天气问题，油胺油酸需要加热后使用）轻轻晃动使其尽量溶解；向圆底烧瓶中放入洁净且大小合适的磁子，将圆底烧瓶放在智能磁力加热套上进行加热搅拌。

首先，设置加热套温度为110 ℃，加热搅拌1小时，然后调节智能磁力加热套温度至292 ℃，在292 ℃加热搅拌2小时。然后冷却至室温，加入30 ml无水乙醇，摇晃，分三次在离心机内进行离心（离心机离心时间为4 min，转速为3200 r / min，注意：转速应该一点一点向上调整;试管开口处朝上）。 得到产物（研碎为白色粉末）后贴上标签，通过SEM电镜扫描，进行形貌分析。 稀土磁性氧化钆纳米粒子的制备与表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96279.html