铌酸钾纳米粒子的制备和表征(3)

1。3 KNbO3纳米粒子的制备方法

KNbO3陶瓷粉体在目前的研发技术行列总共有六种最突出的合成方法，其分为传统的固相法[12]、熔盐法[13,14]、水热合成法[15]、溶胶-凝胶法[16]、沉淀沉积法[17]、以及聚合配合物法[18]。

1。3。1 传统的固相法

制备铌酸钾固体粉末有种比较传统的实验方法，被称之为固相反应法。该种方法主要的步骤是将五氧化二铌与碳酸钾以一个固定的比例充分研磨后，通过高温煅烧大约2天产得所需要的铌酸钾粉末。在1982年，M。 Gasperin就跟他的团队利用送种方法将Nb2O5与K2CO3按3: 2。1的比例充分研磨后，用氧化铝坩埚装好并且放置于马弗炉中，调控温度在1300 C的条件下反应15分钟，制备产生了分层的铌酸钾固体[19]。他们觉得铌酸钾晶种可以产生于反应物之间的接触面上，然后它会由接触面逐渐向内部扩散从而得到铌酸钾颗粒。这种方法生产得到的铌酸钾粒径和均匀性相对较差，因为其灼烧的温度很高，所以会容易使颗粒状的产物聚成一团，此外，这种方法很容易产生杂质。所以一般都较难的得到结构细致的纳米级颗粒，因而使其催化性能有所降低，另外，煅烧所需要的温度条件比较难达到。

1。3。2 熔盐法

熔盐法制备铌酸钾可以利用分析纯的K2CO3(其含量99。0%)和Nb2O5(其含量99。0%)作为原材料试剂，和氯化钾(其含量99。5%)反应，能够发生反应的原因就是它的熔点约为770 C，较为低温，而且其化学性质也相对稳定。在这个反应中反应得到的产物主要是KNbO3纳米颗粒，将K2CO3、Nb2O5: KCl按照1: 1。6的物质的量之比相互掺混，然后把乙醇当做介质并置于研钵内研磨24小时。并对得到的产物置于烘箱中进行干燥处理。然后使其在较高温度下加热，然后利用氧化铝坩埚，放置于室温条件下，保持干燥使其降至室温。得到的样品通过去离子水使其在烧杯中多次洗涤，再使其进行离心处理，达到固液分离的目的，最后利用纯化蒸馏水结合几种柠檬汁，在120 C的条件下烘焙干燥。这样便可以轻松并且常规扩展这一熔盐合成工艺，得到正弦-结晶的铌酸钾纳米材料。

1。3。3 水热合成法

实验研究采用一步水热法这种方式来进行操作，其试验过程就是为了让反应物的浓度和矿化剂的浓度得到改变，促进与铌酸钾纳米粉体合成相关的具有不一样特点的的晶体形状，这些晶体有很多特点且形状也不一样，其包含了很多几何状，如针尖状、纳米块、纳米线、长方体和八面体。之后，衍射测试(即XRD)，FESEM，透射电镜 (即TEM)、分区电子衍射 (即SAED)和高分辨率透射 (即HRTEM) 等用X射线的表征方式来体现，粒子的大小，微观结构的样貌和纳米结构的形貌都需要经过一番仔细分析探究。经过分析探究所得出的有关铌酸钾的纳米级粉体的物相结构在很大的程度上是有被他自身所具备的会受形貌产生影响。可是通过更加深入的分析探究，采用与原子力显微镜测试系统(AFM)相关的形式对铌酸钾纳米轴棒状的单一性采取相关的测试研讨，主要是对其力学性能方面进行研究。最终得出了相关发现，与它本身的位移值和它的压力形成一种线性关系[5]。

1。3。4 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法原料主要运用铌酸钾钠粉体，它的晶体粒径的平均值差不多是30 nm，它是采用一种新型的溶胶–凝胶法的方式来制备得到的。运用一些工艺，如煅烧工艺，这种工艺采取等离子体放电的方式，并把它限制在大概是30 MPa的压力条件下，而且煅烧温度控制在大概为900 C的条件下，为了得出纯正交相，它制备所需要的时间是1 min，它的相对密度超过99%，而且最后得到的纳米级铌酸钾钠晶体的晶粒平均值大概与40 nm 相近，得出这个结果之后再针对晶体进行具体的分析，主要是针对晶体的构造及其微观形貌进行分析研究，然后再针对晶体的介电性能以及电转化方面进行分析。通过研究所得到的结果是这种铌酸钾钠纳米轴和普通的陶瓷相比，期间还是存在很大的不同之处，纳米铌酸钾钠的介电常数与把它置于仅仅只有341正常的温度下的介电常数，并且它对于温度不能有较快的反应，具有相对较差的敏感度，介电弛豫是它较为明显，特别清楚的显示现象，它的弥散因子γ 大概有1。60，并且我们还能很清楚的观察到它所展现的现象，电滞回路就是其中最明显的现象，13。5 kV/cm 是它经过矫正之后所的到的电厂强度，它的富余极化是1。5 μC/cm2。纳米级铌酸钾钠所占据的比例中根据它的粒径大小降低而增加的是与陶瓷中晶界相占据的比例相关，这种变化是促使它的性能得到很大改变的一个特别重要又十分关键的原因，并且通过这种变化的发生我们可以得到出相应的论断，如果铌酸钾钠陶瓷具有“临界尺寸”的话，这样子它的值就可能降低到40 nm之下。要得到一个正确的结果还得采取相应的具有对比性的措施，运用这种方法进行分析研究(Conventional Solid Sintering, CSS)，在1110 C及2 h的条件下进行煅烧制备得到KNN陶瓷做对比。陶瓷样品通过一系列的外形方面的处理知道它的厚度约为1 mm后可进行密度、相结构及形貌观察。在样品的表面进行银浆包裹处理，并且使其在700 C温度下反应使银浆渗透银电极，可以测量其电性能是否优良[20]。铌酸钾纳米粒子的制备和表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96511.html