目前,传统的钼酸盐掺杂稀土离子的制备方法主要有高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、熔盐法,微波辐射法等等,但上述几种方法有些成本偏高,仪器操作复杂,且有些样品的预处理也比较麻烦。综合各种方法的优缺点最后本次实验采用的方法是EDTA辅助沉淀法,此方法的主要优点是:实验过程中对样品无需高温预处理,操作比较简便,用到的仪器主要有集热式恒温磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、电子天平、马弗炉等,它们都是比较普通的且容易操作的设备,由此可以看出实验的成本偏低;后期主要用到的仪器有XRD、SEM、PL,无繁杂的后期处理。它的该方法的主要内容是以钼酸盐和氯化钙为原材料,加入EDTA二钠作为缓冲剂,通过控制氯化钙、氯化锂的摩尔比不同,制得不同形貌的样品;后期用XRD、SEM、PL对样品进行表征和分析,探究了Li+和Eu3+的引入对钼酸盐晶体的结构、形貌和发光性能的影响。
1 实验部分
1。1 实验试剂及仪器
本次实验的主要试剂见图1。1
图 1。1 实验试剂
实验试剂 相对分子质量 来源
CaCl2·2H2O 147。01 天津市凯通化学试剂有限公司
LiCl·H2O 60。41 无锡市民丰试剂有限公司
Na2MoO4·2H2O 241。95 天津市化学试剂四厂
C10H14N2Na2O8·2H2O 372。24 国药集团化学试剂有限公司
Eu(NO3)3 0。1 mol/L 提前配制
本次实验的主要仪器见图1。2
图 1。2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 AL204 梅特勒-托利多仪器有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义予华仪器有限责任公司
电热鼓风干燥箱 DHG-9075A 上海一恒科学仪器有限公司
马弗炉 XY-1400 上海一恒科学仪器有限公司
X-射线粉末衍射仪 D8 FOCUS 德国Bruker公司
荧光/磷光/分光光度计 LS55 美国PERKIN ELMER公司
扫描电子显微镜 FEI Quanta 200 荷兰FEI公司
1。2 实验步骤
Ca2+(1-x)Li+xMoO4:Eu3+的制备
1。溶液的配制:用分析天平称取一定量的钼酸钠倒入烧杯中,然后加入40毫升的蒸馏水,并用玻璃棒搅拌,使其充分溶解,然后贴上标签A作为A溶液;然后用分析天平称取一定量的氯化钙、氯化锂和乙二胺四乙酸二钠分别倒入烧杯中,加入40毫升蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其充分溶解,然后贴上标签B作为B溶液;最后将B溶液倒入A溶液中。
2。搅拌:接着把小磁子放入A烧杯中,然后用集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌3h。文献综述
3。陈化:等待3 h之后,用铁镊子将小磁子取出,然后进行简单的密封处理(用保鲜膜包住烧杯口,再套上橡皮筋),最后放到实验台上,陈华12 h。 Ca2+(1-x)Li+xMoO4掺Eu3+荧光粉的合成及发光性能研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97310.html