1 实验部分
1。1仪器与试剂
仪器:北京瑞利生产的WQF-510傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片);DF-1集热式恒温加热磁力搅拌器,上海精科电子天平,100 mL三颈烧瓶,50 mlL三颈烧瓶,磁子,去离子水,冰块,上海亚荣旋转蒸发仪,恒压滴液漏斗,锥形瓶,温度计,量筒。 来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
试剂:2-甲基吡啶,乙醇,乙酸乙酯,去离子水,98 %浓硫酸。(所用试剂均为分析纯或化学纯。)
1。2 离子液体的制备
量取12 ml 98 %的浓硫酸,再用20 ml量筒量取2-甲基吡啶8 ml,将16 ml 2-甲基吡啶加入三颈烧瓶(100 ml)中,再把磁子加到三颈烧瓶里。然后把三颈烧瓶放到有冰水的烧杯中,并用温度计测温降温冷却至0-5 ºC,用磁力搅拌器剧烈搅拌液体1 min,把量好的浓硫酸加到恒压滴液漏斗中并控制好速度缓慢滴入到三颈烧瓶中,缓慢调整旋塞使整个滴加过程控制在40 min上下,如果滴加速度过快,浓硫酸会使2-甲基吡啶脱水而生成膏状,从而造成反应不充分。滴加结束后,把三颈瓶转移到水浴锅中加热升温到80 ºC左右反应2 h。等到反应完成之后,用乙酸乙酯洗涤五次直至除去残留物,然后把所得到的反应产物通过旋蒸仪在80 ºC下减压蒸馏出产品中的水,然后将反应物再转移到真空干燥箱中进行干燥,得到一种淡暗红色粘状液体,这种产物即硫酸氢根甲基吡啶盐[Hmim]HSO4
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