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稀土磷酸盐/C复合材料的合成及发光性能研究(2)

时间:2022-08-08 21:19来源:毕业论文
碳量子点是新兴的纳米发光材料[12],有很好的激发荧光特性[13],生物毒性很低化学稳定性很好,但对CePO4:Tb3+发光粉发光强度没有帮助,本文不在对碳粉

碳量子点是新兴的纳米发光材料[12],有很好的激发荧光特性[13],生物毒性很低化学稳定性很好,但对CePO4:Tb3+发光粉发光强度没有帮助,本文不在对碳粉掺杂进行讨论。对于本文在1800c的温度[14]下用水热法合成Tb3+掺杂的磷酸铈[15],对合成样品的物相、形貌及发光性能利用XRD,SEM,PL等技术[16]进行分析和表征。

1。 实验部分

 1。1试剂与仪器       

  试剂:硝酸铈分析纯(上海山浦化工有限公司生产)、0。1mol·L-1TbCl3溶液,(NH4)H2PO4化学纯(上海试剂二厂),实验用水均为自制蒸馏水。

仪器:电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司上海),干燥箱超声波(上海-恒科学仪器有限公司),磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),50ml反应釜, 粉末X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪(PL),PH试纸。

 1。2 CePO4发光粉的合成:     

以0。1mol·L-1 Ce(NO3)3和固体NH4H2PO4为起始原料,按摩尔比CeNO3:NH4H2PO4=1: 1。2的比例制备 CePO4发光粉。用10mLCe(NO3)3移液管量取20mL的0。1mol·L-1 Ce(NO3)3 于烧杯中,用电子天平秤取0。2761gNH4H2PO4固体颗粒加入 Ce(NO3)3 溶液中,在磁力搅拌器中速搅拌30分钟后用PH试纸测PH为1左右,将搅拌好的溶液移入50mL反应釜使填充率为80%,在电热鼓风干燥箱中180 ºC反应12h,取出自然冷却至室温,然后离心分离得白色沉淀,用蒸馏水洗涤3次,于70 ºC电热鼓风干燥箱干燥12h,研磨成粉末得样品。 

1。3CePO4:Tb3+发光粉的合成     

所用的原料是0。1mol•L-1 Ce(NO3)3和0。1mol•L-1TbCl3溶液和固体(NH4)H2PO4,Ce(NO3)3和TbCl3溶液是20ml,TbCl3百分比依次为1%、3%、5%、7%、10%、15%、20%的比例制备 CePO4:Tb3+发光粉。以Ce(NO3)3:TbCl3=0。800:0。200为例:用10mLCe(NO3)3移液管量取16mL的0。1mol•L-1 Ce(NO3)3 于烧杯中,用1mL移液管量取4mL的0。1mol•L-1TbCl3于溶液中,用电子天平量取0。2761g(NH4)H2PO4颗粒加入 Ce(NO3)3 、TbCl3的中,溶液烧杯中,用PH试纸测PH为1,将搅拌好的溶液移入50mL反应釜使填充率为80%,在电热鼓风干燥箱中温度为180 ºC反应12h,取出自然冷却至室温,然后离心分离得白色沉淀,用蒸馏水洗涤3次,在电热鼓风干燥箱70 ºC干燥12h,研磨制备得样品。在同样的实验条件下,合成一系列掺杂Tb3+离子浓度的CePO4溶液,按照摩尔比Ce(NO3)3:TbCl3=19。8:0。2、19。4:0。6、19。0:1。0、18。6;1。4、18。0;2。0、17。0:3。0、16。0:4。0制备得系列Tb3+掺杂+CePO4:Tb3+发光品来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

 1。4样品的表征

样品的物相是通过使用德国布鲁克公司D8ADVANCE型X-射线衍射仪进行测定,和使用了能量色散Sol-X探测器;FEI公司Quanta200型扫描电子显微镜对于样品的形貌进行了观察,使用Edinburgh公司FLS920P型荧光测试系统测定样品的荧光光谱,激发光源应用的是450W氙灯heF900H型闪光灯。 

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