图 2-1 PBAT 合成反应式
图 2-2 PBAT 合成反应流程图
取一定量的产物用 CH2Cl2 在烧杯中进行溶解,并使用冰甲醇进行析出提纯,把提纯 后的产物放入烧杯中,并在真空烘箱中 60℃烘干 36h。最后得到提纯产物。(本实验分 别把对应缩聚温度 255℃、260℃、265℃、270℃合成的 PBAT,依次编号为 1、2、3、4)文献综述
2。2 不同催化剂及助剂对 PBAT 的影响
表 2-3 不同催化剂及助剂合成的 PBAT 样品
Sample TBOT Sb2O3 Sn(Oct)2 TPPi
A + + — +
B + + — —
C + — + +
D + — + —
E + — — —
F 广州金发生产的 PBAT
G 杭州鑫富生产的 PBAT
注:(1)“+”(加入)、“—”(未加入);
(2)投料比 n(BDO):n(PTA+AA)=1。4:1;n(AA):n(PTA)=5:5;缩聚温度 260℃。
2。3 表征与测试
2。3。1 FT-IR 红外光谱检测
(1)检测仪器:傅立叶变换红外光谱仪
(2)检测方法:分别称取一定量的四种样品溶解于 25ml 的容量瓶中,以二氯甲烷 为溶剂,配置成溶度为 0。02g/ml 的溶液。把溶液倒入洁净的培养皿中挥发成膜制样。在 色谱仪中直接对薄膜进行扫描。扫描范围(500~4000cm-1)、分辨率(4cm-1)、扫描次 数(32 次)。
2。3。2 酸值检测
(1)测试方法:使用 250ml 的容量瓶配置浓度为 0。0414mol/L 的 KOH 溶液。酚酞 浓度 0。1g/10ml,每种样品取三组每组称取 1。0000g 分别放入锥形瓶中,用 40ml 的二氯 甲烷进行溶解,每个锥形瓶中使用胶头滴管分别滴加两滴酚酞并摇匀。使用酸碱滴定测 其酸值,最终结果取三组的平均值。
(2)酸值公式:V(KOH)C(KOH)
式中:V 表示氢氧化钾滴定的体积(ml); C 表示氢氧化钾浓度(mmol/mL); m 表示样品的重量(kg)。
2。3。3 PBAT 共聚酯特性粘度[η]检测
(1)检测仪器:乌氏粘度计来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
(2)检测方法:称取四种样品分别溶解在 25ml 容量瓶中,使用 CH2Cl2 为溶剂, 配置成 0。005g/ml 的稀溶液。在(25±0。05)℃的恒温水浴槽中使用乌氏粘度计进行检测, 每组样品检测七次,最终结果取其平均值。
(3)Poiseuille 定律:
式中:A 表示仪器常数;
ρ表示聚合物密度。实验时,在恒定条件下,用同一支粘度计测定几种不同浓度的溶液和纯溶剂流出的 流出时间 t 与 to,由于极稀溶液中溶液和溶剂的密度近似相等,ρ=ρo,所以有
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯合成与表征(6):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_98265.html