将干燥好的NiMo/AAC和NiMo/C-AAC颗粒放在合适的的流动速率N2气氛下的柱状炉中焙烧,保持400 ℃ 焙烧2个小时,冷却至室温取出样品,等待表征。
1。4 载体和催化剂表征
1。3。1 X-射线粉末衍射(XRD)表征
在XD-6型X-射线衍射仪上对NiMo /AAC和NiMo /C-AAC的物相进行分析。使用Cu靶Kα辐射源,管压45 KV,管流40mA。扫描角度2θ为10~80o,步宽0。02o。载体和催化剂样品被研磨成80~120目的粉末。
1。3。2 FT-IR表征
催化剂的酸性分析采用美国Nicolet-5700型傅立叶变换FI-IR,样品与KBr混合研磨后压片,其中样品质量分数约为5%。
1。3。3 N2-吸附
催化剂的比表面积及孔径分布测定采用静态低温氮吸附容量法。用高纯氮作为吸附介质,以液氮为冷阱,依据静态低温吸附容量法进行有关结构参数的测定。本实验中催化剂比表面积和N2吸附等温线以及孔径大小在北京市北分仪器系统公司的ST-03A型比表面积与孔径测定仪上完成。
1。5 催化剂评价
在本论文中,NiMo/AAC和NiMo/C-AAC的活性评价均以二苯并噻吩(DBT)质量分数为1 %的十氢萘液体为对照化合物。
催化剂颗粒大小30~60目(0。25~0。60 mm),装填量0。2 g。催化剂样品与等量等粒度的石英砂充分互混后把它添加进长为370 mm的φ14 mm×2 mm不锈钢反应装置中部恒温区,两面用30~60目的石英砂做支撑,经计算,催化剂床层体积是1 ml。文献综述
DBT在催化剂作用下与氢气作用生成联苯(BP)、环己基苯(CHB)、硫化氢。主要化学反应可表示如下:
催化剂老化结束后,将硫化油转换为1wt。%DBT的十氢萘溶液,测定NiMo/AAC和NiMo/C-AAC的反应活性。反应流出物通过气液分离器分离后,排出气相,液相物质在反应稳定之后每隔半小时分析样品一次。
NiMo/AAC和NiMo/C-AAC的反应产物采用GC-920型气相色谱仪进行定性和定量讨论。检测器为配有OV-1701(50 m×0。25×0。5 μm)毛细管柱的氢离子火焰(FID)检测器,其中分析装置温度250 ℃,气化室和检测器温度均为280 ℃。产品中的每种成分根据其在气相色谱分析中的保留时间进行定性分析,根据标准样品的外标法进行定量分析。
NiMo/AAC和NiMo/C-AAC的活性用DBT的总转化率表示,定义为:
其中XDBT:DBT转化率,SDBT,0:反应原料中DBT的质量含量,SDBT:反应后液体产物中DBT的质量含量
2 结果与讨论
2。1催化剂比表面积和孔径
下表是在5 MPA,氢油比500,液时空速 6 / h,1%DBT/十氢萘,0。2g的装填量的条件下测定的NiMo/AAC和NiMo/C-AAC的孔径和比表面积
表1 催化剂的孔径和比表面积来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
孔径(nm) 比表面积(m2/g)
NiMo/AAC 4。72 82
NiMo/C-AAC 6。03 84。0
表1是NiMo/C-AAC和NiMo/AAC测定的孔径和比表面积。从上表能够了解到NiMo/C-AAC的孔径和比表面积比较大,NiMo/AAC的孔径和比表面积都比较小。对比看出,NiMo/C-AAC的孔径扩大而比表面积提升的不明显,说明经过改性有助于催化剂扩孔。
加氢脱硫催化剂NiMo/AAC的改性(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_99043.html