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未经分离富集―ICP―MS测定地质样品中微量金探究

目前,实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]。泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。金在样品中含量都很低,通常需要富集才能满足仪器的测定要求。邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金,原子吸收测定论文网,也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。活性炭吸附-FAAS法,是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法,检出限可达到0。05ppm。不足的是该方法的前处理过程相对烦琐,耗费时间较长,分析者的劳动强度较大。电感耦合等离子质谱(ICP-MS)仪在分析痕量元素上具有天然的优势,徐红梅,童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金,检出限可达0。04×10-9,且重现性好,准确度高。电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力,因此,如果能够消除干扰,就可以直接用来测定低含量元素。此,我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。

1试验方法

1。1活性炭吸附-FAAS法测定金

1。1。1方法步骤

称取10克矿样置于瓷皿中,在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时,除去样品中硫。碳并使硫化物充分氧化,冷却后,移入250毫升烧杯中,用水润湿,加入25-50毫升盐酸,盖上表面皿,在电热板上加热15分钟,取下稍冷却,加入10-20毫升硝酸,继续加热微沸1小时,使体积约30毫升时取下,用水吹洗表面皿及杯壁,加水至200毫升左右,安装好活性炭吸附过滤装置,将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤,用5百分号的盐酸洗涤7-8次,然后用水再洗涤2-3次,最后等滤液彻底抽干后,将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中,置于高温炉内,开炉门,升温待烟冒完后,再升温至700℃灰化完全,取出冷却,残渣加入2。5毫升王水,在水浴上加热至金溶解,移入10毫升带塞比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清,上机测定。

1。1。2仪器和试剂

王水:3份盐酸和1份硝酸混匀(现用现配);活性炭:粒度200目;金标准溶液:ρ(Au)=100μg/mL;ThermoSLAARM6原子吸收仪。

1。2直接定容稀释-ICP-MS测定金

1。2。1方法步骤

称取10克矿样置于瓷皿中,在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时,除去样品中硫。碳,并使硫化物充分氧化,冷却后,移入250毫升烧杯中,用水润湿,加入25-50毫升盐酸,盖上表面皿,在电热板上加热15分钟,取下稍冷却,加入10-20毫升硝酸,继续加热微沸1小时,使体积约30毫升时取下,用水吹洗表面皿及杯壁,冷却后将溶液转移至250毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,静置澄清,吸取上层清液稀释一定比例后ICP-MS仪测定。

1。2。2仪器和试剂

王水:3份盐酸和1份硝酸混匀(现用现配);金标准溶液:ρ(Au)=100μg/mL;ThermoXSeries2ICP-MS仪。

1。3上述两种方法检测能力对比(见表1)

1。4ICP-MS仪器参数

XSeries2电感耦合等离子质谱仪,仪器参数:功率为1200W,雾化气流量为0。92L/min,辅助气流量为0。70L/min,冷却气流量为13。0L/min,采样锥孔径为1。0mm,截取锥孔径为0。7mm,扫描次数为45次,样品间隔冲洗时间为29秒,测量方式为跳峰。

2试验结果讨论

2。1活性炭吸附-FAAS测定结果

选取三个金标准样品,含量分别为0。1μg/g。2。5μg/g。3。14μg/g,按1。1。1方法处理后,火焰原子吸收测定结果见表2:

表2活性炭吸附-FAAS法测定金标样结果单位:μg/g

[标准样品＼ 平行样＼ 测定值＼ 标准参考值＼ GAu-14

GAu-17

GBW07804＼ 1

2

3

1

2

3

1

2

3＼ 0。10

0。11

0。10

3。03

2。97

3。12

2。44

2。23

2。39＼ 0。10

3。14

2。50＼ ]

从表2中测定数据来看,该方法金结果准确度和平行性都比较好,特别是0。1μg/g低含量金的分析结果也很理想。

2。2ICP-MS测定结果分析

选择和活性炭吸附-FAAS同样的标准样品进行试验,按1。2。1方法进行处理,ICP-MS测定结果如下。

2。2。1原溶液直接测定

分取澄清的溶液或者干过滤的滤液5-10毫升,用ICP-MS进行测定金,结果见表3:

表3中测定结果显示:在这种状态下直接测定金,结果非常不理想,其原因主要是基体盐度太大,严重干扰金的测定。ICP-MS测定金时一般选用铼(Re)作为内标元素进行仪器校正,测定过程中,内标元素计数率大约为50百分号,正常值为100百分号。

2。2。2原溶液稀释一定比例测定结果

考虑到原溶液盐分太大,造成了测定偏差,因此,下面试验将原溶液稀释一定比例再进行测定,稀释倍数分别为5,10,15,分析结果见表4:

表4中数据分析:随着稀释倍数增加,金的测定结果越准确,因此,如果将溶液盐度降低到一定范围内,就可以满足ICP-MS的测定要求,同时也要考虑稀释后,金的检出限问题,一般盐度在1百分号左右就可以满足仪器测定要求。考虑到金的检出限问题,10-15倍的稀释比例比较合适,铼内标计数率可以达到90百分号以上,准确度和稳定性有了很大的改善。

2。3ICP-MS测定金的检出限

平行测定王水浓度为5百分号的空白溶液11次,其测定值分别为:0。0056。0。0038。0。0035。0。0027。0。0026。0。0027。0。0029。0。0031。0。0041。0。0052。0。0064(单位:μg/g)。

根据测定结果及标准偏差计算公式得到标准偏差结果为0。0013,若按三倍标准偏差计算检出限,则检出限约为0。004μg/g。因此,即使在样品稀释若干倍的基础上,该方法也完全能满足地质样品中金的测定。

3结论

通过试验过程。试验结果等方面对比活性炭吸附-FAAS与ICP-MS分析地质样品中高含量金的方法,两者各有优势,也分别存在不足。实际工作中,选用检测方法首先是看该方法的准确度和精密度,其次要考虑可操作性以及分析成本,ICP-MS法测定高品位金,可以减少分析流程,缩短分析时间,且准确度有保证。

未经分离富集―ICP―MS测定地质样品中微量金探究