国内外对乙腈回收工艺研究进程
时间:2016-11-24 20:44 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
| 传统工艺概述乙腈是制药生产过程中重要的溶剂，在生产过程中，不可避免地使乙腈与水及其它杂质混在一起，产生乙腈废水。在实际生产过程中，经常需要将乙腈从乙腈废水中分离出来重新使用，然而乙腈和水在常压下形成共沸物，用普通的精馏方法很难将它们完全分开。目前，将乙腈－水混合物进行分离的常规方法有以下几种：3805 变压精馏法：乙腈与水共沸物的组成随压力变化而变化,利用这一特点,工业中乙腈中水的去除采用两个操作压力不同的精馏塔达到脱水的目的。即将粗乙腈先在减压塔中精馏,塔顶得到含水量较低的水和乙腈的共沸物,一般控制塔顶轻组分中水的质量分数10%左右。然后再将此共沸物送到加压塔精馏,塔顶蒸出含水量较高的水和乙腈的共沸物,塔顶轻组分中水的质量分数一般控制在20%左右,最终得出高含量乙腈,满足市场要求。但该方法操作较复杂,设备投资较大。 恒沸精馏法：第一步将乙腈－水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物；第二步通过往塔顶加入恒沸剂以改变组分间相对挥发度来达到分离目的，得到高含量的乙腈。 盐析方法：第一步将乙腈－水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物，通过盐析分层, 脱水后的乙腈再进入乙腈塔,从塔釜采出成品乙腈。 脱水剂脱水：先将乙腈－水混合物粗蒸得到乙腈含量85%的共沸物，再加入氯化钙或片固体碱等脱水剂脱水，再精馏得到合格乙腈。 这几种方法均使用粗蒸及精馏两个步骤，使用特殊的精馏方法进行分离处理，存在处理方法复杂、设备成本高以及分离效率低，能耗高、乙腈收率低等问题。采用萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法，改变了以往的工艺方法。 新工艺流程 这一新工艺流程是将乙腈废液放入萃取罐中，制药厂的乙腈废液是酸性溶液，先加入适量碱液并搅拌，调pH 值到中性；然后加入一定比例的萃取剂，充分搅拌后静置，混合液分层：上层萃余相主要为水，含少量乙腈和二氯甲烷；下层萃取相主要为二氯甲烷、乙腈和少量水，萃取相和萃余相分别放入不同的存贮罐待处理。 将乙腈萃取相放入精馏系统间歇处理，先采出含水二氯甲烷，再采出部分二氯甲烷和乙腈混合物，最后采出合格乙腈，乙腈含量能达到99.5%，水分含量0.08%以下。 采出的含水二氯甲烷以及二氯甲烷和乙腈的混合物，返回萃取罐作为萃取剂重复使用。 萃余相因为含少量乙腈和二氯甲烷，也需要放入精馏系统处理，将少量的乙腈及二氯甲烷蒸出来；这部分料液同样返回萃取罐，和下一批物料一同处理。 工艺比较 上文描述的几种常规乙腈回收工艺，废液都需要粗蒸，将乙腈蒸到含量85%的共沸物，再进行后续处理。采用变压精馏工艺，一个塔加压精馏，另一个塔减压精馏，通过不同的压力变化来改变乙腈－水的共沸组成，最终得到高含量的乙腈。变压精馏需要二个塔联动调节，开车稳定时间长，操作难度大，精馏过程需要连续操作，不适合处理小批量废液。采用共沸精馏工艺，需要加入共沸剂，先共沸精馏分水，分完水后，再采出共沸剂和乙腈共沸物，最后采出合格乙腈，全回流时间长，操作过程复杂，产品质量难控制。采用盐析工艺和脱水剂脱水方法，在乙腈溶液中加入其它盐类进行脱水，将乙腈和其它盐类分离后，需要进一步精馏才能得到合格乙腈；此方法会产生大量需处理的盐类，并且溶剂损失较大。先萃取后精馏回收乙腈的工艺方法，乙腈废液不经粗蒸，萃取后只是常规精馏，就能回收高质量乙腈；工艺工程简单，操作也简单，可间歇或连续生产，适合不同规模的生产过程。 (责任编辑：qin) |