甘氨酸亚铁中游离甘氨酸测试方法的研究现状
时间:2017-05-24 22:46 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
| 甘氨酸亚铁产品中游离甘氨酸的含量是评价甘氨酸亚铁产品性能的一项重要指标。在国标《GB/T 21996-2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物》中给出的测定方法是非水滴定法[2]。1非水滴定法的原理 非水滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。以非水溶剂作为滴定介质 ,不仅能增大有机化合物的溶解度 ,而且能改变物质的化学性质 ,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行 ,从而扩大了滴定分析的应用范围。如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量 ,并用于测定某些有机弱酸的含量。非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点 ,因此应用较为广泛[3]。9130 α-氨基酸分子中含有－NH2和－COOH，为一两性物质。在水中，它的酸性和碱性都很弱，无法用滴定法准确滴定。但在非水介质(如冰醋酸)中，根据化学中区分效应的原理，氨基酸相当于一种碱，可以用HClO4(在冰醋酸中也显强酸性)作滴定剂，结晶紫作指示剂准确地被滴定，反应式为： 而已络合的氨基酸不会发生上述反应。因此，游离氨基酸可以单独被滴定。该方法属于酸碱滴定范畴[4]。 2实验步骤： 称取约0.1g试样（精准至0.0002g），置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL冰醋酸溶解，加入2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准液滴定溶液，滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验。[5] 3存在的问题 （1）水分 由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加进适量的醋酐以脱水。冰醋酸在使用前，宜作空缺试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次[6]。 （2）挥发 冰醋酸中尽大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高达118℃，但冰醋酸有挥发性，故高氯酸滴定液应密闭贮存。滴定液装进滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，最好采用自动滴定管进行滴定，以避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发[ (责任编辑：qin) |