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射器内，使用 21 号静电纺丝针头，并且将针连接于电源的正极处，流速为 0。3mL/h， 针头电压为 20kV，针头与接收器之间的距离为 20cm。

（3）预氧化与煅烧 为了得到无机纳米复合材料，我们需将高压静电纺丝得到的纤维放入预氧化炉中

进行预氧化。预氧化条件：从室温升温到 220℃，保温 2 小时，升温速率为 2℃/min。 之后将预氧化产物放到管式炉中煅烧，煅烧条件：从室温升温到 600℃，保温 5 小 时，升温速率为 5℃/min，煅烧气体环境为 Ar/H2（体积流量之比为 5:1）还原气氛， 自然冷却至室温后，得到目标碳化后产物。用于之后锂离子电池涂膜电极的制备。

2。2 锂离子电池的组装及其电化学性能测试

2。2。1 锂离子电池电极的制备

首先将碳化完成的电池电极的活性物质 MoO2 磨成粉状，与导电碳黑和聚偏氟乙 烯（PVDF）粘结剂按质量比 8:1:1，均匀混合，然后使用一定量的 N-甲基吡咯烷酮 溶解，使用自动搅拌机充分搅拌使其成成浆糊状，然后使用自动涂覆机将其均匀涂覆 在铜箔上，在真空干燥箱内 110℃干燥 12h，然后切成圆片，最后用于半电池的组装。 本实验中通过高压静电纺丝技术和高温煅烧工艺制备得到的样品，真空下充分干燥后 便可用于半锂电池的组装。文献综述

2。2。2 半锂电池的制备

本试验中电池组装采用的是 CR2032 纽扣式电池，为标准半电池的构型。半电池 的组装过程需要在纯氩气保护的手套箱内进行，在锂电池的组装过程中，依次将电极 锂铜箔，隔膜和工作电极放入锂电池壳中，电解液滴加在隔膜和工作电极之间，用量 为 30μL。电解液选用 1mol/L 的碳酸乙烯酯、LiPF6 的碳酸二甲酯和甲基乙基碳酸 酯的混合液（体积之比为 1:1:1）。电池组装完成后，常温下静置 24h，使电解液充 分浸润电极材料。使用万用表，测试出有用电池的数量。

2。2。3 电化学性能测试

电池的循环性能和比容量的测试设备选用的是武汉金诺电源有限公司的蓝电电 池测试仪（CD-2001A）。电池充放电时，电池充放电时使用的电流分别为 5mA、10mA、 100mA，电压范围 1。7-3。0V，充放电循环次数一般为 50 次。研究电池在电化学工作 站中伏安曲线的变化和电池在电化学工作站 5mA、10mA、100mA 不同电流环境内的 充放比容量。循环伏安的测试和交流阻抗测试设备选用的是瑞士万通 Autolab PGSTAT 128N。交流阻抗测试时交流频率范围为 0。1Hz-100kHz，交流信号的幅值为 5mV。测试循环伏安曲线时电压扫描范围为 0。01V-3V，扫描速率 0。1mV/s。

2。3 表征方法来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-

2。3。1 扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜，是一种通过使用高能电子束来轰击样品材料的表面，在轰击之 后会产生多种物理信号，主要的有二次电子、背散射电子等，随后将这些信号经过接 受处理，最终在荧光屏上显示材料微观结构的一种仪器。扫描电镜可以用来观察样品 的表面或断面的形貌，同时也可以利用背散射电子信号来进行晶相分析。在纤维的表 面形貌表征过程中，用到的是日本电子 JSM-7001F 发射扫描电子显微镜，工作电压 200kV。