柑橘精油制备国内外研究现状(6)
时间:2017-06-20 23:36 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
⑶关机 ①在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→Tune and Vacuum Control”进入“SH GCMS#1 Tune→E1 mode→atune.e”窗口。在该窗口下由“Vacuum→Went→OK”，仪器在一定的时间内降低真空度。四极杆和离子源的温度（小于100℃)同时也会降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。 ②关闭工作站、计算机电源、色谱仪电源、质谱仪电源，最后关闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关闭更好）。 1.3.3 GC-MS系统的组成 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 质谱仪由以下几个部分组成： ⑴高真空系统 质谱计必须在高真空下才能工作，用以取得所需真空度的阀泵系统，一般由前级泵 （常用机械泵）和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。扩散泵能使离子源保持在10～10毫米汞柱的真空度。有时在分析器中还有一只扩散泵，能文持10～10毫米汞柱的真空度。 ⑵样品注入系统 可分直接注入、气相色谱、液相色谱、气体扩散四种方法。固体样品通过直接进样杆将样品注入，加热使固体样品转为气体分子。对不纯的样品可经气相或液相色谱预先分离后，通过接口引入。液相色谱－质谱接口有传动带接口、直接液体接口和热喷雾接口。热喷雾接口是最新提出的一种软电离方法，能适用于高极性反相溶剂和低挥发性的样品。样品由极性缓冲溶液以每分钟1～2毫升流速通过一毛细管。控制毛细管温度，使溶液接近出口处时，蒸发成细小的喷射流喷出。微小液滴还保留有残余的正负电荷，并与待测物形成带有电解质或溶剂特征的加合离子而进入质谱仪。 ⑶离子源 使样品电离产生带电粒子（离子）束的装置。应用最广的电离方法是电子轰击法，其他还有化学电离、光致电离、场致电离、激光电离、火花电离、表面电离、X 射线电离、场解吸电离和快原子轰击电离等。其中场解吸和快原子轰击特别适合测定挥发性小和对热不稳定的化合物。 ⑷质量分析器 将离子束按质荷比进行分离的装置。它的结构有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。质量分析器的作用是将离子源中形成的离子按质荷比的大小不同分开，质量分析器可分为静态分析器和动态分析器两类。 ⑸收集器 经过分析器分离的同质量离子可用照相底板、法拉第筒或电子倍增器收集检测。随着质谱仪的分辨率和灵敏度等性能的大大提高，只需要微克级甚至纳克级的样品，就能得到一张较满意的质谱图，因此对于微量不纯的化合物，可以利用气相色谱或液相色谱（对极性大的化合物）将化合物分离成单一组分，导入质谱计，录下质谱图，此时质谱计的作用如同一个检测器。 由于色谱仪－质谱计联用后给出的信息量大，该法与计算机联用，使质谱图的规格化、背景或柱流失峰的舍弃、元素组成的给出、数据的储存和计算、多次扫描数据的累加、未知化合物质谱图的库检索，以及打印数据和出图等工作均可由计算机执行，大大简化了操作手续。 (责任编辑：qin) |