高压均质机因为工作阀的阀芯和阀座之间在初始位置是紧密贴合的,只是在工作时被料液强制挤出了一条狭缝;而离心式乳化设备的转定子之间为满足高速旋转并且不产生过多的热量,必然有较大的间隙(相对均质阀而言);同时,由于均质机的传动机构是容积式往复泵,所以从理论上说,均质压力可以无限地提高,而压力越高和均质次数越多,细化效果就越好。
本实验在乳化温度70℃,搅拌速度0.48kr/min,时间4min,霍霍巴油5%,乳化剂72的量为2%,721的量为3%,1,2丙二醇10%,初乳进行高压均质(一级压力为80bar,二级压力为800bar),均质循环次数分别为3次,5次,7次,9次,11次。考察不同均质次数下对亚微乳液平均粒径大小与粒径分布的影响。结果见图3.3。
图3.3 均质次数对亚微乳的影响
如图3.3表明,随着均质次数的增加,乳剂的平均粒径也逐渐减小,粒子分布逐渐均匀。在一定均质压力下,随着均质次数的增加,粒径呈不断下降的趋势,这是由于均质次数增加,机械作用时间变长,大的颗粒逐步被均质后变小。经过长时间的均质,乳化剂能够自由排列在油水界面膜上,降低了界面膜的能量,使得体系更加稳定。本实验考虑到均质压力与均质措施的合适比率对节约生产成本、技术设备工作时间、达到粒径要求就停止均质是企业生产中需要考虑的重要因素,根据制剂要求和工艺条件操作可行性,选择均质循环次数为7次。
3.2 配方组成的影响
本课题以反相乳液和微乳液聚合理论为基础,对DMC/AM反相准微乳液聚合过程中的各种影响因素,诸如油相浓度、乳化剂、添加剂等,进行了初步探讨。
3.2.1 霍霍巴油用量的影响
霍霍巴油是一种淡黄色的油状液体,取自西蒙得木果实。主要成分是不饱和高级醇和脂肪酸,有良好的稳定性,极易与皮肤融合,具有超凡的抗氧化性。另外,霍霍巴油还含有丰富文生素,具有滋养软化肌肤的功效。霍霍巴油的成分和海洋中抹香鲸蜡油的成分相似,是其惟一的代用品。其可分解油脂的特性,对出油、粉刺、青春痘皮肤效果极佳[18]。
本实验在乳化温度70℃,搅拌速度0.48kr/min,时间4min,高压均质800bar(一级压力80bar,二级压力800bar),以Brij 72 与Brij 721(72/721=2/3)构成复配乳化剂72的量为2%,721的量为3%,1,2丙二醇10%的条件下,霍霍巴油的加入量为3%,4%,5%,6%,7.5%,研究不同量的霍霍巴油对亚微乳的粒径大小分布情况见图3.4。
图3.4 霍霍巴油用量对亚微乳液的影响
如图3.4所得,随着霍霍巴油用量上的增加,平均粒径增长明显,PDI也随之增大。油水比的变化会改变微胶乳固含量、乳液粒子大小、形态和稳定性,同时也影响聚合过程,特别是热逸散和链转移情况。较低的油/水比例一方面可以降低生产成本,另一方面还可以提高产品的固含量,产品的稳定性亦可相应提高并且 考虑油脂量的充足可以使得化妆品的肤感更好,故选用7.5%的霍霍巴油。
3.2.2 乳化剂的影响
微乳液的稳定性主要借助乳化剂在胶乳粒子的最外层构成吸收膜所起的稳定保护作用,从而防止胶乳粒子粘并而实现的。因此乳化剂系统是影响乳液稳定性的主要因素。经验表明将两种非离子型的乳化剂复配使用比单独使用一种乳化剂会取得更好的乳化效果[19-20]。
本实验分别对聚氧乙烯-2硬脂醇醚(Brij 72)与聚氧乙烯-21硬脂醇醚(Brij 721)进行单因素控制。聚氧乙烯-2(Brij21)硬脂醇醚,白色蜡状物质,是一种性能优越的应用于极性油类的膏霜及乳液中的水包油型乳化剂,二者配合使用可形成功能更强大的乳化系统,是用途广泛且高效的乳化剂。72-721复配具有以下特点: 以植物油脂形成亚微乳体系的规律性研究(8):http://www.youerw.com/shiping/lunwen_3517.html