气相-质谱法（GC-MS），流动相：惰性气体，固定相：吸附剂（表面积大、活性大）。当混合样品→色谱柱之后，吸附剂的吸附力对于各组分是不同的，过一会儿，各组分则分别于色谱柱的分离速度不相同。吸附力较弱的先被解吸出来，最先被检测器检测到，而一些组分吸附力强的则最后由分离才能被检测出。单个组分能够在特定色谱柱中而有序地进行分离，传感给检测器，再检测和记录出数据。质谱成像（IMS）能同时获得样品成分的化学信息与样品表面上化学成分的空间分布的信息,并用图像的形式将其直观地反映出被测物的成分种类及其空间分布的情况。

本文研究主要采用水蒸气蒸馏法对八角与毒八角的种子中的挥发物质进行提取，转而进入GC-MS联用分析，先使不同的挥发物质在GC中各个成分得以分离，由峰面积归一化法计算单个组分的相对含量，进而进行比较。再使单个组分进入MS中，在离子源中进行电离，进而质谱成像达到对物质的分析的目的，确定到一种具体的成分中。对八角与毒八角的挥发性的物质进行对比，判断出两者的区别，及二者各含有的挥发性物质的成分的不同及含量的不同。比较二者的挥发油具体的差异，为八角茴香与毒八角茴香的临床应用和资源的再一步合理有效的开拓提供了科学的理论指导。

2 实验材料与方法

2。1实验材料

在徐州市场上购买的八角与毒八角的干货

2。2药品与试剂

蒸馏水、乙酸乙酯（分析纯）

2。3仪器设备

W2-100型号的旋转蒸发仪(产自上海的申生科技公司)、来自赛多利斯公司的电子天平、气质联用仪(它的型号是Thermo TRACE1300)、KDM型调温电热套、0。2 μm微孔滤膜过滤器2个、冷却循环水机（型号是CH-XH5K)、2个注射器（型号都为2ml），2 个锥形瓶(型号为100ml)、一个大型的分液漏斗(萃取用)、一个烧杯(型号为1L)。

水蒸气蒸馏装置(要自行进行装配：安全管1个、1个圆底烧瓶:型号为1L、牛角管与T型管各1 个、直的冷凝管1个、金属铁架台2个、温度计1个、三口烧瓶1 个、软橡胶管1根、沸石若干粒)

2。4 方法

2。4。1 八角茴香的挥发油提取与GC-MS分析

2。4。1。1水蒸气装置的搭建

按照下图所示方式（图1-1）进行水蒸气蒸馏装置的搭建，用铁架台固定，在圆底烧瓶下部放上一个电加热套，冷凝管的两个接口保证与冷却循环水机连接，并确保冷凝水由下往上循环流动。

 水蒸气蒸馏装置

Fig。 2-1 Steam distillation apparatus

2。4。1。2八角茴香中挥发油的提取操作

操作前，先检查该装置的气密性。在圆底烧瓶中加入适量的超纯水，用夹子夹紧橡皮管，将末端牛角管放入水中，观察到水中有气泡产生则气密性良好。

用电子天平称取86。27g八角茴香干货(其量约为烧瓶容量的1/3)，将其放入三口烧瓶内，打开冷凝循环水机开关，冷凝水开始循环。在带有安全管的圆底烧瓶中加入超纯水(其量约为烧瓶容量的1/3)，蒸馏前，打开T型管的夹子，待电加热器中的烧瓶中的水沸腾时，当有水蒸气从T型管中的软橡胶管中冲出后，关闭夹子使其闭塞，此时水蒸气直通三口烧瓶中，此时能够观察到三口瓶中的八角茴香翻腾不息，此时可观察到温度计的温度呈现100℃。3min后在冷凝管中出现有机物质（挥发油成分）与水的混合物，通过控制电加热套的电压来控制馏出液的速度达到每秒钟2-3滴。（注：操作过程中，如果发现在安全管中水柱进行不正常的上升，或烧瓶中的液体产生倒吸现象，必须立刻打开夹子，恢复正常才可继续蒸馏。)文献综述 GC-MS法分析八角与毒八角挥发成分(3):http://www.youerw.com/shiping/lunwen_82143.html