1。2 ICP
在材料分析领域,应用最多、应用最广泛的方法是原子发射光谱分析法。在研究过程中,人们把光源进行改进,使用较为先进等离子炬作发射光谱的光源,并且采用更为合理的样本进入方式,从而发明了一种同时具有发射光谱和吸收光谱二者优点的新型仪器。这种仪器使射光谱分析得到了巨大的进步。现在,用等离子体作为光源已经在各种光谱的分析上使用,并且又以ICP光源最为广泛和具有代表性,约占所有研究的80%。
1。2。1原理及研究方法
(1)定性、半定量分析的基本原理
原子在电能的作用下,外层电子接受到电子的能量,然后处于不是很稳定的激发状态,并且外层电子有从不稳定的激发状态向稳定状态转换趋势,在这个过程中,电子会向外发射具有一定波长的光,这种光谱叫做特征光谱。因为不同元素的内部结构不同,电子向外发射的波长也拥有各自的特征,并且每种元素发射的特征谱线有的只有一条,有的可以有很多条。但是从分析角度来说,必须有两条或以上不受其他干扰因素干扰的最后线和灵敏线,才可以定性分析,某元素是否存在,并且由谱线强度可以判断该元素的含量大约为多少[3]。
(2)光谱定量分析阶段论文网
二十世纪二十年代,Lomakin、Scherbe在做了很多实验之后,从结论中总结出了谱线强度与样品中待测元素含量的半经验公式:
I=aCb
式中: I为谱线强度
C为元素含量
a是与测定条件相关的系数,当测定条件不变的时候是一个常数
b为自吸系数,
上面的公式称为Lomakin-Scherbe公式,简称Lomakin公式。作为现代光谱分析以及定量计算的理论基础,在没什么特殊的情况下,b的值应该小于l,b的大小与元素本身所决定的性质及谱线自身的性质有关。在ICP光源中,自吸可忽略,此时b的值等于l,此时Lomakin公式可简化为
I=aC
因为ICP光源中并没有自吸现象,所以由上式可知此时待测元素特征谱线的强度与其在溶液中浓度的增大而增大。在有自吸时,b小于l,如果产生严重的自吸现象的话,就会有自烛现象产生,如图1-1所示:
图1-1谱线的自蚀与自吸
1-无自吸 2-自吸 3-自蚀
1。2。2研究现状
1。2。3 ICP-AES分析性能
当然作为一种分析方法,要考虑的因素很多,但是其中最主要的还是它的分析性能。当然也不能仅仅依靠这一项来评价一个方法的好坏,这还需要多方面来综合评价,例如试样类型、样品制备要求、样本制取的成本及难易程度、可分析元素的数目、多元素同时分析能力、检出限、精密度等方面综合考虑[8]。现作如下分析;
(1)ICP-AES法可以多元素同时测定。从已经报道的文献可知,分析元素的数量能达到78个[9]。
(2)ICP-AES法的检出限很优异,多数元素在0。00x-0。0x微克/mL范围内,相比于国家标准,它完全符合要求。
(3)ICP-AES法因光源可以在很短的时间内达到极高的温度,并且也可以在极短时间内蒸发样本,并使其原子化,并且使其处于被激发处于激发态。这样可以尽可能减少常规分析方法的干扰,综上所述,对比来看,ICP-AES干扰水平比较低。
(4)ICP光源因为其自身的优越性,所以很难看到它会出现自吸现象,而且它的校正曲线范围很广,可以达到4-6个数量级。在多数常规情况下,元素浓度与测量信号强度的大小呈线性关系。这样就可以同时测得低浓度和高浓度物质的浓度。并且,这也是ICP-AES法多元素同时测定能力的一个重要体现。