第二章  实验设备及实验方法

2。1 实验材料

本次实验所用的基体材料是ZK60变形镁合金，先用线切割方法切出试样，尺寸为20mm×20mm×5mm，然后在某一侧面中心打一个Φ2。5mm的小孔。如表2-1所示是ZK60镁合金的化学成分。

表2-1 变形ZK60镁合金的化学成分(wt%)

Table 2-1 Compositions of the rolling ZK60 magnesium alloy(wt%)

Zn Zr Impurities Mg

4。8-6。2 >0。45 ≦0。30 balance

2。2 实验设备

微弧氧化实验所用的设备是WHD-20型微弧氧化装置(如图2-1所示)，该设备是由哈尔滨工业大学工艺技术研究院以及黑龙江中俄科技合作及产业化中心研制。该装置由两部分组成，第一部分如图(a)所示，由变压器和高压脉冲电源组成；第二部分如图(b)所示，由搅拌系统、电解槽和水冷系统组成。该设备的一些参数都是可以单独调节的，如电源阴阳极电压幅度、脉冲宽度、脉冲频率、占空比和微弧氧化时间。该设备有三种输出方式，分别是恒流、恒压、恒功率；而且做实验时，不仅恒流、恒压可以自动转换，而且电流、电压、频率、占空比都可以在线可调。

图2-1 WHD-20型微弧氧化装置(a)微弧氧化电源(b)电解槽

Fig。2-1 WHD-20 MAO equipments(a)the MAO power supply unit (b)Electro bath

电泳沉积实验所用设备由一个整流桥、磁性搅拌器、烧杯组成，该设备简单，容易操作，电源部分和微弧氧化共用的。

2。3 微弧氧化陶瓷膜层的制备过程

2。3。1 试样预处理

将线切割加工好的标准ZK60试样，用水砂纸依次打磨，先使用600#、1200#粗磨至表面光亮，然后使用2000#水砂纸细磨至表面平整光滑，将试样放在装有酒精的烧杯里在超声波清洗仪里面清洗10分钟，取出后再采用蒸馏水清洗，最后冷风吹干，作微弧氧化处理备用。文献综述

2。3。2 电解液的配置

本文选用的电解液成分为Na2SiO3·9H2O、Ca(CH3COO)2·H2O、 (NaPO3)6 、NaH2PO4·H2O和 NaOH(调节电解液pH)，所用的称量仪器为上海精密科学仪器有限公司生产的型号为FA210的电子天平。电解液温度保持在25℃以下，pH约为13，使用 BANTE厂家生产的型号为Bante920-UK的pH计。

2。3。3 微弧氧化处理

微弧氧化实验的阴极为不锈钢槽，阳极为ZK60镁合金试样，使用循环水冷却，该实验在室温下进行，温度约为25℃。试样与Φ2。5mm铝导线螺纹连接，将试样悬于电解液中，不能与电解槽的底部接触，尽可能的使试样悬浮在上部分，这样便于观察实验过程中的现象。接通电源后输入设置的预定电参数，开始进行微弧氧化处理。观察实验过程中的现象并记录，便于后期进行分析。实验结束后，关闭电源，取出试样，并用蒸馏水冲洗以去除表面残留的电解液。清洗干净后，冷风吹干、编号并装入试样袋，便于后期观察检测和分析。

2。4 微弧-氧化复合膜层的制备

2。4。1 试样预处理

将微弧氧化之后的试样用去离子水洗，然后将试样放在无水乙醇中进行超声洗，防止微弧氧化的碱性溶液与电泳的酸性反应，影响电泳沉积。所用的超声仪器为昆山市超声仪器有限公司生产的型号为KQ-100DE的数控超声波清洗器。

2。4。2 电泳液的配置

将羟基磷灰石粒子加入到无水乙醇中配置成电泳液，分别配制出10g/L、15g/L、20g/L浓度的电泳液，先对其进行超声分散1小时后，然后进行2小时煮沸，再对其陈化1天，为后期做电泳沉积实验备用。