图2。2 H型开口玻璃三电极电解池系统结构示意图

2。2。3合金电极活化性能和最大放电容量

合金电极的活化性能测试是有一套标准程序的，整个过程表述如下：首先对电极进行充电，电流为120mA/g，保持充电时间为4个小时，充电4个小时后放在一边静置5分钟，目的是为了稳定电极电位。随后进行放电，放电时的放电电流为60mA/g，放电的截止电位是-0。7V（vs。 Hg/HgO），然后再将其静置约两分钟，接着进行下一次的充放电循环测试。合金电极是看放电容量有没有达到最大值来确定有没有完全活化，电极的活化性能又体现在达到该最大值所需要的循环次数。

2。2。4合金电极的电化学循环稳定性

在合金电极循环寿命测试的实验中，电极的放电截止电位以及需要静置的时间与测试合金电极活化性能一样。测试合金的循环寿命是在合金电极完全活化后，按测试制度进行反复地充放电循环，试验参数如下：通常以300mA/g 的电流密度充电1。5h，然后以300mA/g的电流密度放电，放电截止电位-0。7V(v。s。Hg/HgO)。在循环过程中，每20 次进行充放电循环，使用 120mA/g电流充电，60mA/g电流放电进行一次充放电测试，用来确定合金电极放电容量的变化。经过第n次循环后，测得储氢合金电极的容量保持率 Sn，公式如下：

                      （2—1） 

（上述式中 Cmax为储氢合金电极的最大放电容量(mAh/g)，Cn是储氢合金电极在第n 次循环后时的放电容量(mAh/g)。）

2。2。5高倍率放电性能测试

高倍率放电性能的测试要求必须在合金电极被活化后对其进行充电，充电电流为120mA/g，充电过程4小时，静置5分钟后分两个阶段放电。第一个阶段放电到截止电位为-0。6V（v。s。Hg/HgO），放电电流为i，i值可以选择300,600或者900mA/g，测得放电容量Cd。第二个阶段是在该基础上再放电到截止电位-0。70V（v。s。Hg/HgO），放电电流为60mA/g，测得放电容量C60。根据以上数据可通过公式2。2来计算放电电流在为i时的高倍率放电性能HRDd。公式如下：文献综述

                           （2—2）

2。2。6线性极化以及交换电流密度

合金电极活化后，在放电深度达到电极容量一半(即DOD=50%)的状态下静置一段时间，在电极电位稳定以后，采用 CS310 电化学测试平台进行线性极化测试，然后对所得到的极化曲线进行拟合，得到电流与电压的拟合斜率，带入公式2。3可求出合金电极样品的线性交换电流密度，公式2。3如下：

                             （2—3）

公式中，R、 T、F、I、η分别为气体常数、温度、法拉第常数、电流、过电位，I/η可通过线性极化曲线的斜率求得。

2。2。7 交流阻抗

电化学阻抗通过测量电极阻抗进行研究电极系统。本次实验使用CS310 电化学测试平台，通过仪器获取阳极极化曲线。同时，合金电极需要完全活化并且放电需要达到百分之五十。测试的标准为：频率范围（10KHz~5mHz），交流电位的扰动幅度是5mV。在测试的过程中电极是处于开路状态的。

2。2。8 恒电位阶跃

对活化后的合金电极进行小电流充电，同样是使用CS310 电化学测试平台对其进行测试其恒电位阶跃。阶跃电位大小为＋600mV(相对于开路电压)，时间为3000秒，测出时间与电流的变化曲线。扩散电流和时间的关系由以下公式来描述：

                 （2—4）