(4)最后判定有时经初步检索和对卡后不能给出惟一准确的卡片,可能给出数个乃至更多的候选卡片,这就需要实验者有其它方面的相关资料和实践经验,判定对被测相惟一准确的PDF卡片。
在X射线衍射仪上对氧化100h后的试样的表面氧化膜进行了X射线衍射分析,结果见图3-2。利用XRD分析软件MDI Jade 5.0分析图谱后,可以分析出DZ445合金在900℃下氧化100h后的表面氧化膜主要为Cr2O3、Al2O3以及少量的Ti和Ta的氧化物组成.
3.3 DZ445合金的氧化膜表面形貌
本文中利用扫描电镜来观察氧化膜表面形貌。扫描电镜的原理为由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、x射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
根据图3-3(a)到图3-3(c)的不同倍率下的表面形貌可以看到,在实验合金经过900℃1h的氧化后,表面形成了连续致密的氧化膜,形成了两种比较明显的不同形貌,且有少量较大的颗粒物并随机分布,合金表面无明显开裂现象,。
从能谱图3-4(a)可知,DZ445在经过900℃1小时的高温氧化实验后,其表面生成了主要由Al2O3、Cr2O3以及Ti和Ta所形成的相,并且由于氧化时间短,氧化膜较薄。
而观察图3-3(d)到图3-3(f),在基体表面有明显的颗粒物存在,根据能谱图3-4(b)可知,该颗粒物主要由Ta、Ti、O等组成,说明这些较大的氧化膜颗粒是Ta、Ti的氧化物。
相比较1h与100h的实验合金表面氧化膜形貌图,如图3-3(a)与图3-5(a)可知,在实验合金氧化进行了100h后,其表面形成的氧化膜连续致密,对比图3-3(b)与图3-5(b)可知,氧化100h后的晶粒明显比1h的粗大,对比图3-3(c)与图3-5(c)可知,虽然氧化膜基本已经致密,但局部会发现存在着孔洞,推测引起空洞的原因为实验合金中存在的Ta,Ta的氧化物多孔,疏松,易形成开裂和孔洞。
3.4 DZ445合金的截面形貌
如图3-6所示,实验合金经过900℃100h的氧化后,从其截面可以看到合金表面的氧化膜分为两层,外氧化膜连续致密,且厚度较厚,约为10μm,内氧化层为不连续的颗粒,厚度约为10μm。
根据能谱图3-7(a)和图3-8(b)可知,外氧化膜主要由Cr2O3组成;内氧化层主要为Al2O3。
讨论:
Cr是中等碳化物形成元素,在合金中可形成碳化物,起到二次硬化作用。含量超过12%时,使合金有良好的高温抗氧化性。
Cr2O3结晶体极硬。极稳定,即使在红热下通入氢气亦无变化。
W在合金中的作用之一是产生弥散强化。
Mo是强碳化物形成元素,在合金中形成碳化物,起到二次硬化作用。
Al在含量高时,赋予合金高温抗氧化及耐氧化性介质作用。
Ti在固溶状态时,固溶强化作用极强。有二次硬化作用。含量高时起到时效强化作用。提高耐热合金的抗氧化性。在高镍含铝合金中形成γ’相〔Ni3(Al,Ti)〕,弥散析出,提高合金的热强性,有防止和减轻不锈耐酸钢晶间和应力腐蚀的作用。
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