将制备好的薄膜浸渍于AgNO3(0。06mol/L)溶液中,取出后在空气中静置10min,然后升温到400℃,保温1h ,得到掺杂 Ag+的TiO2薄膜。
2004年,哈尔滨理工大学金立国[11]等人利用钛酸四丁脂水解的溶胶-凝胶法制备TiO2胶体溶液,加入AgNO3得到掺杂Ag的TiO2溶胶,在室温下利用浸渍-提拉法制成淡黄色透明的前驱体薄膜,接着煅烧得到掺Ag的TiO2薄膜,并用制得的溶胶和薄膜进行了光催化降解甲基橙的试验。
2012年云南大学张莹等人[5]也是采用溶胶-凝胶法制备了Ag-TiO2光催化剂粉体,研究了不同条件对样品性能的影响,并以亚甲基蓝(MB)作为降解的目标物,研究了样品的光催化性能,分析了Ag掺杂提高TiO2光催化性能的机理。结果表明,Ag离子的掺杂拓展了TiO2对于可见光区的利用率,降低了光生电子和空穴的复合率;在普通日光灯下,当Ag的掺杂量为0。1%且热处理温度为400℃时制备的样品催化性能最好。
1。2。2 光化学沉积法
先用溶胶凝胶法制备原始TiO2薄膜,然后放入光化学反应仪中,上方反应器内盛有硝酸银溶液,下方是磁力搅拌器,在汞灯下进行吸附,最终得到掺杂Ag离子的TiO2薄膜。
2006年,南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室任学昌等人[10]用光化学沉积法制备掺杂Ag离子的纳米TiO2薄膜,结果表明,在低压汞灯及含氧的条件下,银沉积量为0。052 mg/cm2的掺杂Ag的TiO2薄膜的催化活性最高,其反应速率是TiO2薄膜的1。16倍。Ag-TiO2薄膜的光吸收特性、Ag对O2的吸附作用以及Ag簇的大小是决定Ag-TiO2薄膜催化活性的主要因素。
1。2。3 阳极氧化法
在外加电流的作用下,将高纯的钛片置于特定的电解液中进行阳极氧化,使其表面形成TiO2氧化膜,用紫外光还原法得到纳米银溶胶并沉积到TiO2表面得到掺Ag的TiO2纳米管。
1。2。4 水热法
把金红石相TiO2粉体混合到碱性溶液中,并以水为溶剂在高温高压下进行了一系列反应合成了TiO2纳米管,然后与AgNO3的乙二醇溶液反应,得到掺杂Ag的TiO2。
1。2。5 胶溶法
把TiCl4滴入去离子水配成溶液,搅拌30min;滴加碱溶液调节pH至中性,此时溶液会产生白色沉淀,将得到的白色浊液过滤几次,以除去大部分的离子;在洗涤后的白色沉淀中加入一定量的去离子水,不断搅拌成为白色悬浊液;加入一定量的硝酸银和尿素,同时滴加络合剂至上述浑浊液并不停搅拌至透明桔黄色溶液;最后将该溶液水浴加热6h,得到淡黄色透明TiO2溶胶。 采用浸渍提拉法镀膜,用60℃烘干得到TiO2薄膜。
1。3 课题的目的和主要内容
1。3。1 课题的目的
TiO2是一种良好的自清洁材料,课题通过对纳米TiO2掺杂Ag和Ag、N共掺杂,提高纳米TiO2溶胶的可见光光催化性能。通过研究优化制备工艺,确定最佳掺杂量,达到提高纳米TiO2日光催化性能的目的。文献综述
1。3。2 课题的主要内容
(1)制备纳米TiO2,完成对纳米TiO2的掺杂。
(2)用UV-VIS测吸收光谱,定量表征掺杂纳米TiO2光催化性能和薄膜的光催化性能。确定Ag及Ag、N共掺杂最佳掺杂量。
(3)利用XRD检测掺杂对晶型的影响,利用SEM检测掺杂对粒径大小的影响及表面形貌。
2 实验方法
2。1 胶溶法制备TiO2溶胶
实验步骤:
(1) 用针筒将6ml TiCl4缓慢滴入560ml的去离子水中,边滴入边搅拌,持续搅拌30min。
(2) 边搅拌边滴加NaOH溶液调节pH值到中性得到白色浊液,然后把得到的浊液加入去离子水中洗涤后过滤,一共要洗涤三次,洗去大部分的Na+和Cl-。