1。3稀土氟化物纳米晶的特征
在上述四大类上发光材料中,由于稀土氟化物具有声子能量低、离子性强、多声子弛豫率小、无辐射几率小、电子云扩散效应小、上转换效率高以及离子电导率相当高、比其他卤化物更不易潮解等的优秀性能特点,[8-9]成为上转换发光材料中的研究重点。科学研究领域中,作为稀土氟化物的基质材料有很多,如LaF3、CeF3、NaBF4、NaYF4等等。
1。4稀土掺杂的BaGdF5纳米晶的性能特征与应用
本实验内容以BaGdF5为基质进行稀土发光材料的合成,选择该基质的理由在于以下几点:作为氟化物之一,具有大磁矩与纳米时间尺度的电子释放时间的Gd3+在核磁共振成像中是一种理想的顺磁性松弛剂,因此以Gd3+为基础的氟化物是多种模式的荧光发光材料的不错选择。[10]作为重要的氟化钆物之一的BaGdF5是一种很好的多功能材料,其同时具有优良的光学和磁性性质,在科研领域备受关注,在生物医学的荧光诊断、生物标记、免疫分析、防伪、红外传感器、MRI与CT[11]造影成像等诸多生产生活领域中有着重要的应用。本实验以BaGdF5作为基质,其具有良好的晶体对称性[12],能够为掺杂稀土离子提供良好的晶粒环境,因此可以对发光性能进行进一步的研究,并且通过相关检测的数据分析总结稀土离子掺杂浓度对荧光发光的影响。
1。5稀土掺杂的BaGdF5纳米晶的合成方法
稀土掺杂的氟化物纳米材料在科研领域中受到较大的关注,对于其合成方法也是有很多的研究,其中比较常见的有共沉淀法、热分解法、水热溶剂热法、溶胶凝胶法、燃烧合成法等等,不同的合成法都有着各自的优点与不足[13],如水热合成法是一种操作简单、不需要模板、反应温度较低的稀土氟化物的合成方法,并且由于其反应温度比较低,可以得到比较分散的、比较小的甚至是纳米级的晶粒。具体研究中,对于稀土掺杂的BaGdF5纳米晶的合成方法不同的科研小组也采用了不同的合成方法,Honglan Li 等人采用柠檬酸钠作为表面活化剂的水溶剂热法合成了稀土掺杂的BaGdF5纳米晶;Hongxia Guan等人用精氨酸溶剂热法制备了一系列Tb3+、Sm3+掺杂的BaGdF5纳米晶,等等[10,16]不同的方法,但总体方向都采用了溶剂热法,是一种比较简单绿色的合成方法。
本实验对稀土掺杂的BaGdF5纳米材料的合成方法也选择溶剂热法,具体的操作过程中以油酸为表面活性剂。
物质的性质由结构决定,稀土掺杂的纳米材料的性能也是如此,因此,制备晶体结构稳定的稀土BaGdF5纳米晶材料是本次实验的关键一步。根据相关研究总结发现,稀土氟化物纳米晶的结构以及形貌与具体的合成条件以及合成方法有着密切的联系。具体而言,其纳米晶的晶相和形貌特征与氟源、反应的初始pH、反应温度以及反应时间等合成原料与反应条件有关。[14]
根据此理论,在本次实验操作中,严格控制同一系列的稀土掺杂的BaGdF5纳米晶的合成条件、实验原料、溶液环境与反应时间的一致性,得到相同晶相与形貌特征的目标产物,达到同一系列的产物只有稀土离子掺杂浓度这一变量,控制其他变量相同,以得到相同晶体结构与形貌的系列稀土掺杂BaGdF5纳米晶,在此基础上对系列稀土掺杂的BaGdF5纳米晶材料进行光谱特性的检测与结果比较,最终得到的相关实验结论,更加具有可靠性与说服力。文献综述
1。6稀土掺杂的BaGdF5纳米晶的结构检测与光谱特性
本次试验所采用的合成方法与已经成功的合成方法有所不同,具体该方法能否合成实验的目标产物,需要借助一些结构性能分析仪器进一步判断。在本实验中,X-射线衍射的检测结果与目标产物的标准数据进行比较,以判断是否得到目标产物以及目标产物的晶系,并可以判断产物是否纯净、产物的结晶情况,并可以根据衍射峰的半峰宽度粗略判断晶粒的大小;本实验,还借助透射电镜测试分析合成的纳米晶的大小、形貌与分布情况;最后,借助光谱分析仪对一系列的稀土掺杂的BaGdF5纳米晶进行光谱特性测试,分析得到单掺Sm3+与共掺Er3+/Yb3+的BaGdF5纳米晶的光谱特性。