2.2 原料、仪器及规格
原料:丙烯酸(AA) 山东省泰和水处理有限公司
2-丙烯酸-2-甲基丙磺酸(AMPS) 山东省泰和水处理有限公司
无水亚硫酸钠 南京化学试剂厂
指示剂: 钙黄绿素(自配)
仪器:搅拌棒,四口烧瓶,温度计,恒压漏斗,冷凝管,水浴锅,250 mL量筒,100mL量筒,20 mL移液管1只,5 mL移液管2只,旋蒸仪,真空泵,布氏漏斗,抽虑瓶,滴定管,锥形瓶。
2.3 实验操作
2.3.1丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物的合成及后处理
称取一定量的AMPS和无水亚硫酸钠,加入到250 mL四口烧瓶中,加入一定量的
水进行溶解,搭建装置。在四口烧瓶上加上搅拌器、温度计、冷凝管,通冷凝水。将整套装置至于水浴锅中,同时升温至90℃。称取一定量的丙烯酸,用恒压漏斗盛装,且用塞子塞上,将恒压漏斗装到四口烧瓶中。当温度升到90℃时,缓慢滴加丙烯酸,控制在一小时左右滴完,同时开始搅拌。滴毕,恒温4 h,同时快速搅拌,反应过程中,半小时左右读取一次反应温度,并做记录。恒温四小时后,停止反应。
2.3.2 阻垢率的测定
冷却水中结垢,通常是由于水中碳酸氢钙在受热条件下的反应:
Ca2++2HCO3→CaCO3+CO2+H2O
从而形成难容的碳酸钙在传热面上结晶出来。
测定水处理剂阻垢性能的方法,是以含有一定量碳酸氢根和钙离子的水溶液与水处理剂配制成溶液,在加热条件下,促成碳酸氢钙加速分解为碳酸钙,达到平衡后测定试样中钙离子浓度。钙离子浓度愈大,则水处理剂的阻垢性能愈好,此种方法,在国内使用极多,是处理水处理剂阻垢性能的最基本方法,也称为碳酸钙沉积法。现在还有一种方法,仍以上述基本方法为基础,但在加热过程中向试液中鼓入一定流量的空气。以模拟冷却水的曝气过程,并使试样迅速达到自然平衡的pH。这种方法称之为鼓泡发[26]。本次试验使用的测定方法为碳酸钙沉积法。
阻垢率用如下方法计算:
阻垢率η:
η=[(V1-V2)/(αV0-V2)]*100%
式中:V0 -------滴定原液消耗的EDTA体积
V1 ------滴定加入阻垢剂的试样经浓缩后消耗的EDTA体积
V2 -----滴定不加阻垢剂试样浓缩后消耗的EDTA的体积数
α -----浓缩倍数
2.3.3 浓缩用溶液的配制及溶液的浓缩
本实验用的浓缩溶液原始溶液中钙离子浓度为250 mg/L,碳酸氢根离子(HCO3-)的浓度为250 mg/L。配制过程:称取10.0 g无水氯化钙(CaCl2)和10.0 g碳酸氢钠(NaHCO3),溶于200 mL容量瓶中,溶液中钙离子和碳酸氢根离子的浓度是50mg/mL。用于浓缩时,使用移液管分别量取5 mL氯化钙和碳酸氢钠溶液到1000 mL的容量瓶中,稀释定溶。取稀释好的溶液750 mL于烧杯中,称取20 mg合成好的样品溶于烧杯中,将此溶液置于80℃恒温水浴中恒温九小时,达到预定的浓缩程度,将浓缩后的溶液取出自然冷却至室温,称量浓缩后体积并过滤,然后测定阻垢率,用0.01mol / L 的EDTA标准溶液滴定。
2.4 实验方案
2.4.1 改变单体配比实验方案设计
本次实验在引发剂:单体为1:10和水浴温度为90℃的情况下,改变单体配比合成聚合物。以下是五组不同的反应单体配比(即AA:AMPS),见表3.1。
表3.1改变AA:AMPS数值的试样数据记录
组别 AA:AMPS AA(g) AMPS(g) 无水亚硫酸钠(g)
A 9:1 18.0 2.0 2.0
B 8:2 16.0 4.0 2.0
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