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打开电子天平，归零，开始称量。在相对来说比较好的环境中（无风、安静等），在电子天平上按配方上的配比精确称取所需要的原料（精确到小数点后三位）。
将称量好的20g原料放入事先清洗过，并放在干燥箱中干燥过的研钵中充分研磨，直到原料充分混合均匀。并且在研钵中加入适量的乙醇，减少研磨中的损失，并且使原料研磨得更加均匀。
2.2.2 混合料烧结
将经充分混合，研磨均匀的玻璃样品配方原料倒入50ml（或更大）的坩埚中，置于事先升温到1050℃高温炉子中,源!自&优尔*文,论/文]网[www.youerw.com，熔融反应约10分钟，打开氧气阀，调节氧气进入速度，将氧气管插入坩埚中，通氧时间大约10分钟。时间一到，将熔融态的液体倒入至预先加热的摆好的铁模中，一旦成型，迅速移入至精密温控马弗炉中进行退火，最初调节的退火温度是420℃，设置退火时间为24小时，样品在退火炉中直到冷却到室温方可拿出。
2.2.3 研磨抛光
将退火后的玻璃先在切割机上切成15mm的宽度，在研磨机上先进行单面研磨，先用粗砂粗磨，以减少厚度，再用细砂细磨，已达到镜面的要求，然后，对另一面进行研磨，要求和第一面一样，得到的样品厚度为1mm，最后对研磨后的样品进行抛光，先抛光一面，再抛光另一面，最后制成15mm×15mm×1mm 大小的样品，用于各项光谱测试。
2.3 制备样品时注意的问题
铋的挥发损失较为严重，这一方面是由于氧化铋的熔点相对较低，另一方面是由于本配方氧化铋的用量很大，比表面积大。本论文在进行系列样品光谱性质的比较时，尽可能避免氧化铋含量有较大的波动，同时严格控制熔化温度和保温时间使其保持一致，以确保进行结构和光谱性质比较时样品具有可比性。
2.4 成品的物理、光谱性质的测试
采用称量排水量的方式测量玻璃样品密度，先称量样品的干重，然后，将样品放入称好重量的水中，测量排出水的重量。根据下面的式子计算密度值。其中m1为玻璃称量的干量，m2为玻璃加入水中后水的重量的增加值，0.0012g/cm3为室温下空气的平均密度。
d=m1(ρ-0.0012)/(m1-m2)+0.0012
玻璃的吸收光谱采用的检测方法是使用分光光度仪经行检测。样品激发后产生的红外荧光通过探测器接收；而产生的上转换荧光（如Er3+、Er3+/Yb3+和Tm3+/Yb3+上转换荧光）由PMT光电倍增管接收，各种光谱的测试步长均为1nm。所有测试均在室温下进行。