量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的,但这些量子点一般有毒,对环境也有很大的危害,所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言,石墨烯量子点无毒害作用,对环境的危害很小,制备成本低廉,它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。
1.3.2 石墨烯量子点的性质
石墨烯量子点属于纳米材料,表现出量子尺寸效应、量子现域效应、宏观量子隧道效应和表面效应。此外,还表现出与其他纳米材料不同的物理和化学特性。
1.3.3 石墨烯量子点的应用
石墨烯量子点具有独特的光学特性,可以应用于电子器件和光学仪器方面。又由于其具有生物相容性好的特点,在生物学方面得到广泛应用。利用石墨烯量子点作荧光标记物,可构建新型生物传感器。石墨烯量子点在生物医学成像、筛选药物、制作生物芯片和细胞毒性分析等领域发挥越来越重要的作用。
1.4 本课题的意义、目的及主要研究内容
自从2010年诺贝尔物理学奖获得者安德烈•海姆教授和康斯坦丁•诺沃肖洛夫教授制备出石墨烯量子点后,这一开创性工作吸引了许多科研工作者的眼球,他们进行不断的探索,积极寻求石墨烯量子点制备的新方法。目前,石墨烯量子点的制备方法在整个科学界都是一个前沿的课题,在我国众多实验室中,仅有几个实验室制备出了石墨烯量子点,并且申请了国家专利,得到法律的保护。本实验采用水热法制备石墨烯量子点,并且采用XRD、Raman、TEM、荧光、IR等方法对所制备的石墨烯量子点进行表征,并正确分析其特征。
2 实验部分
2.1 实验药品
氧化石墨(Graphite Oxide, GO):自制,Modified Hummers法;
浓硫酸:分析纯,南京化学试剂有限公司;
浓硝酸:分析纯,南京化学试剂有限公司;
乙醇:分析纯,南京化学试剂有限公司;
氨水:天津市光复科技发展有限公司;
水合肼:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
硼氢化钠:国药集团化学试剂有限公司。
2.2 实验仪器
KH-50B型超声波清洗器(昆山乐创超声仪器有限公司);
DN056电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司);
HC-3018高速离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司);
SHE-B型循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);
HH-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);
DZG-6020型真空干燥箱(上海森信实验仪器有限公司);
ZF-2型三用紫外仪(365 nm)(上海市安亭电子仪器厂);
玻璃棒、烧杯、量筒、离心管、胶头滴管、水热反应釜、表面皿等。
2.3 实验过程
2.3.1 石墨烯量子点的制备
称取一定量的氧化石墨烯(GO)置于100mL的小烧杯中,加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸(先加入浓硝酸,再加入浓硫酸),搅拌均匀,把小烧杯放入超声清洗机中超声20h。然后用离心机离心溶液,回收废酸。在离心管中加入去离子水继续离心,直到上清液为中性为止(至少三次)。把离心后的样品放入聚四氟乙烯内衬的反应釜(50mL)中,加入40mL去离子水,加入氨水4mL,调节pH>12,把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h。用0.22毫米微孔膜过滤反应后的溶液,收集滤液,把滤饼溶于乙醇中,装入小样品瓶并贴上标签。
2.3.2 改变实验条件制备氧化石墨烯量子点
改变下列条件制备氧化石墨烯量子点:
① 改变反应釜的温度:称取相同量的样品四份,加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸,超声20h,离心步骤如上所述,然后放入相同大小的水热反应釜中,加入40mL去离子水,4mL氨水,把反应釜放入烘箱中,分别在140℃、180℃、200℃下反应10h,过滤、装瓶、贴标签如上所述;
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