表二 单晶的声光性能
1。2 TeO2原料的获取
声光晶体对晶体质量的高要求决定了二氧化碲(TeO2)原料的纯度要高,一般原料的获取分为两种途径,一个是从碲渣中提取,一种是用单质碲与硝酸反应生成二氧化碲。对于晶体缺陷的研究,缺陷中的杂质很可能是由原料的获取过程中带来的,所以对原料的获取方法研究很有必要。
1。2。1 碲渣提取法
从碲渣中得到二氧化碲是一种常见的工业提取方法,碲作为一种稀缺元素,很少有独立的矿床,常常以杂质形式存在于其他矿中或伴生在铅、铜、铋等矿中。铅、铜电解阳极泥得到二氧化碲晶体的主要原材料,而次要的原料是冶炼厂的烟尘和硫酸厂的泥浆。通过了解具体的流程我们可以推测在工艺的哪一步有可能污染了样品。
(1)pH 值对浸出的影响
碲渣中的碲Te最多成分的形态是亚碲酸钠,而亚碲酸钠是一种具有水溶性的化合物,所以我们可以利用水浸出的方法来提取碲。在浸出的过程中,加入一定量的CaCl2和Na2S就难呢免除铅和硅进入浸出液的可能,这一步的反应流程为:论文网
硅酸钠+氯化钙=氯化钠+硅酸钙↓ (1)
Na2PbO2+Na 2S+2H 2O=PbS↓+4NaOH (2)
工艺温度在85℃时、浸出2h 后,所得的浸出结果见表三。
表三 pH 值对浸出率的影响
序号 PH 液固体比 浸出率/%
1 12 3:1 96。42
2 12 4:1 97。57
3 9 3:1 80。40
4 9 4:1 80。60
如表三所示,可以很明显的看出,在一定的液固比范围内,碲的浸出率很大程度上受pH值的影响。如果pH值越大,碲的浸出率就会越高,因此适当的pH值可以加快浸出反应。在浸出过程中有很大程度会发生水解反应,其反应方程式为:
Na2TeO3+ H2O=TeO2↓+2NaOH (1)
图1。2。1工艺生产流程图
故想要提高碲的浸出率,那么pH值是一个主要研究的因素,在一定程度下提高pH值,可以抑制水解反应的发生,从而提高碲的浸出率。当pH值为12的时候,浸出率超过了96%。
(2) 中和沉碲
下一步就是溶液的中和沉淀,想要得到越来越纯的二氧化碲,那么就要用过滤的方法把渣和浸出液分离,然后在过滤后的溶液中慢慢加入一定比例的H2SO4这个过程一定要伴随着搅拌,这时的反应由下式表示:
碲酸钠+硫酸=二氧化碲↓+硫酸钠+水…………………(1)
碲以二氧化碲的形式从浸出液中析出。经过上一步所得到的二氧化碲比第一步纯了许多结果见表四。
表四粗二氧化碲的纯度
批次 1号 2号 3号 4号
TeO2 92。6 96。8 92。9 94。1
经四次测试结果,由于碲在表面吸附等原因停留在里面,混入氧化碲中的杂质两种,二氧化碲纯度较低,不符合二氧化碲工业原料的要求,必须进一步提纯。