2。4  实验设备 12

2。5  实验设备简介 12

2。5。1  X射线衍射仪（XRD） 12

2。5。2  振动样品磁强计（VSM） 13

2。5。3  磁滞回线原理 13

2。5。4  矢量网络分析仪 14

2。5。5  水热合成釜 14

3  实验结果分析 14

3。1  反应时间对制备铁氧体的影响 14

3。2  反应温度对制备铁氧体的影响 16

3。3  MXene的XRD分析 17

3。4  复合比例对制备MXene/CoNiFe2O4的影响 18

4 结论 19

致 谢 20

参考文献 21

1  绪论

1。1  MXene材料

1。1。1  MXene材料的简介 

MAX相是三元层状化合物的统称，具有相同的化学表达式Mn+1AXn，MAX中的M代表了早期的过渡金属，A代表III族或IV族元素，X代表C或N，n可以取1、2、3等值。根据n值不同，可以将MAX分为三个系列分别是211系，312系和414系，如Ti2SnC便属于211系，如更多的Ti3SiC2和Ti3AlC2属于312系，还如414系的Ti4AlN4等等。总共有60多种化合物。这种化合物的晶体结构非常类似，而且都属于六方晶体结构。空间群P63 / mmc。6个M原子紧密堆积排布形成共面型M6C八面体，C原子位于八面体间隙的中央，而A原子形成的平面连接上下两层的M6C。211、312和413系之间的主要区别是两层A原子之间M原子的层数，如图1。1所示，Ti2SC、TiSiC2和Ta4AlC3晶体结构对应的2、3和4原子层，因此MAX相的原子排列具有层状结构的特征[[[] Tian W B,Wang P L,Kan Y M,et al。Cr2AlC powders prepared by molten salt method[J]。J。Alloys Compd,2008,461(1):L5-L10。]]。

图1。1  三种典型MAX相的晶胞

MAX相的结构，其特征在于由M原子和A原子层交替形成近密堆积的六方层状结构，X原子填充空隙的八面体，M-A键具有金属键的特征，相比M-X键结合力更差一些。因此，在氢氟酸溶液中MAX相的A原子层更容易被蚀刻掉，留下的M和X原子层形成二维Mn+1Xn原子晶体。为了强调这类二维晶体是由MAX相剥离，并且具有与石墨（Graphene）类似的二维结构，所以将它们统一命名为MXene [[[] 孙丹丹,胡前库,李正阳, et al。新型二维晶体MXene的研究进展[J]。人工晶体学报,2014, 11, 33。]]。

1。1。2  MXene材料的制备方法及性能 

目前，MXene主要通过用氢氟酸溶液在室温下剥离母体MAX相而制得。已经成功制备获得的MXene包括Ti3C2，Ti2C，Ta4C3，Ti4NbC，（V0。5Cr0。5）3C2，V2C，Nb2C，Nb4C3和Ti3CN [[[] Ghidiu M, Naguib M, Shi C, et al。Synthesis and characterization of two-dimensional Nb4C3(MXene) [J]。 Chem Commun, 2014,]]。图1。2所示,以Ti3C2Tx为例，在常温下 ，向Ti3AlC2粉体倒入40%的氢氟酸溶液进行剥蚀，在磁力搅拌2小时后，将溶液超声波处理得到悬浮液，并用去离子水和无水乙醇进行抽滤，清洗直到溶液变成中性，最后将得到沉淀物Ti3C2Tx。整个准备过程如下[[[] Naguib M, Kurtoglu M, Presser V, et al。 Two‐Dimensional Nanocrystals Produced by Exfoliation of Ti3Al C2[J]。 Adv Mater, 2011, 23(37): 4248-4253。]]

图1。2HF酸剥离Ti3AlC2示意图（a）Ti3AlC2结构（b）Al层被刻蚀，Ti原子与OH相