2。3。1  接触角测试 15

2。3。2 XRD 射线衍射测试 15

2。3。3 FE-SEM 场发射扫描电子显微镜观察 15

2。3。4 TEM 透射电子显微镜表征 16

2。3。5  电化学性能研究 16

第三章 结果与讨论 17

3。1 添加纳米 CeO2 颗粒对电沉积纳米晶 Ni 组织形貌的影响 17

3。1。1 稀土 CeO2 纳米颗粒对纳米晶 Ni 电沉积过程的影响 17

3。1。2 表面形貌 FE-SEM 观察 18

3。1。3 织构生长 XRD 分析 21

3。1。4 微观结构 TEM 表征 23

3。2 纳米晶 Ni-CeO2 复合镀层耐蚀性能分析 24

3。2。1 接触角 Contact Angle 测量 24

3。2。2  腐蚀介质的选择 25

3。2。3  电化学测试技术 25

3。2。3。1 开路电位 OCP 分析 25

3。2。3。2  动电位 Tafel 极化曲线 26

3。2。3。3 交流阻抗谱 EIS 及其等效电路拟合分析 28

3。2。4  静态浸泡腐蚀实验 31

3。2。5 腐蚀形貌与产物 XRD 分析 31

3。2。5。1 FE-SEM 腐蚀形貌观察 31

3。2。5。2 腐蚀产物 XRD 分析 32

3。2。6 稀土 Ce-rich 相的缓蚀机理分析 33

结 论 35

致 谢 36

参 考 文 献 37

第一章 绪 论 

1。1 纳米复合电沉积

复合电沉积是指通过在镀液中加入不溶性固体微粒，使之在镀液中充分悬浮分散开 来，在金属离子发生还原的同时，微粒均匀弥散嵌入镀层中的过程，这种夹杂着弥散分 布的固体微粒的镀层就是复合镀层[1]。这种复合镀层的基本成分有两种：一种是通过阴 极的还原反应形成镀层的金属，是一个连续相，称为基质金属；另一类则是不溶性夹杂 的固体微粒，它们通常是弥散分布于基质金属中，组成一个不连续的相。可以看出复合 镀层属于金属基复合材料[2]。

1。1。1 纳米复合镀层研究进展

1。1。2 纳米颗粒分散预处理技术

纳米颗粒具有小尺寸效应、表面和界面效应、宏观量子隧道效应，相对于传统材料 具有不同的物理和化学性质。稀土纳米颗粒集稀土性质和纳米特性于一体，具有许多特 殊的物理化学性质。采用复合电沉积工艺将稀土纳米颗粒作为纳米复合镀层第二相，可 使金属表面具有诸多优异的性能。 

镀液中的纳米颗粒间具有较大的分子间作用力，颗粒与溶剂之间易形成氢键和配位 键，相反的电荷离子会挤压颗粒周围的双电层，使双电层厚度减小，从而纳米颗粒间的 引力势能增加，斥力位能减少而发生纳米粒子的团聚，导致镀层表面粗糙。

目前，解决纳米微粒易发生团聚的方法主要有以下几种：（1）机械搅拌分散；（2） 超声波分散；（3）分散剂分散。其中，超声波分散是减少纳米颗粒团聚较为有效的方 法。周小卫等[6]通过实验得出超声波的空化效应产生的微小射流除去了黏附在 Ni 晶粒表 面的杂质，使纳米 CeO2 颗粒被快速生长的 Ni 晶粒所填埋，使其均匀分散地嵌入复合镀 层中。杜令忠等[7]采用高能机械分散法使镀液中的纳米颗粒能持续稳定均匀分散、团聚 现象减少。添加反絮凝剂是根据粒子带电类型，选择带电类型相反的电解质作为分散剂，