摘  要：由于超微金属电极小尺寸的特性，使其与常规电极相比有很多优良性质：高的传质速率、界面时间常数小、低iR降等，并且其在基础电化学和电分析化学方面较为热门。所以探讨超微金属电极的制备和其电化学行为的研究有着重要的意义。本文阐述了纳米圆盘电极的制备和微米金属电极在有机、无机电化学体系中的电化学行为，并比较金、铂微米电极电化学行为的不同点以及影响其不同的原因。84406

毕业论文关键字：超微金属电极；电化学行为；制备；纳米电极

The Preparation and Electrochemical Study of Metal Microelectrodes 

Abstract: Mental microelectrode has a lot of advantages for its small dimension, such as high mass transport, low time constant, low iR drop and so on。 Mental microelectrode is one of the front fields of electrochemistry and electroanalytical chemistry。 Therefore, investigation on mental microelectrode’s fabrication and application have the vital significance。 This thesis mainly describes the preparation of nanometer disk electrode and the electrochemical behavior of organic and inorganic system about the mental microelectrode。

Key Words: Mental microelectrode; Electrochemical behavior; Fabrication;   Nanoelectrodes

目    录

摘  要 1

引  言 1

1 实验部分 3

1。1 仪器与试剂 3

1。2 实验内容 3

2 结果与讨论 5

2。1 H2SO4溶液的伏安图 5

2。2 无机电化学体系（硫酸除外）的伏安图 6

2。3 有机醌类的伏安图 8

2。4 纳米电极的伏安图 12

3 结  论 13

参考文献 13

致  谢 16

超微金属电极的制备和电化学研究

引 言

25年前，科学家将超微电极引入到电分析化学，到目前为止取得了巨大的进步。在电化学家还不知道超微电极的优点之前，生物学家[1]已经开始使用它了。大约在1980年，通过Wightman[2]、Fleischmann[3,4]及其同事的合作，超微电极在电分析化学领域得到了发展。从那时起，超微电极已经把电化学方法扩展到新的领域：如原子力显微镜、扫描隧道显微镜、扫描电化学显微镜等方法，并且这些方法的使用在许多文章中都有描述。论文网

超微电极是比“常规”电极小的，其直径一般在100 μm以下。在还没有认识超微电极之前，多大尺寸的电极才称之为超微电极已被广泛讨论，但这个问题仍然没有得到解决[5,6]。然而，在简单的实验中，人们普遍认为超微电极的尺寸是小于扩散层厚度的。因此，就被定义为至少有一个尺寸的电极，而这个尺寸被称之为临界尺寸，一般小于25 μm[7]。这个临界尺寸可能是一个圆盘电极或环电极的半径。当电极的临界尺寸与双电层的厚度或分子的大小相似时，电极在实验中的行为偏离了基于大电极的预期。这种行为出现在小于临界尺寸10 nm的电极中[8]，这可以被视为一个超微电极的下限。纳米电极的尺寸小于临界尺寸10 nm。

超微电极的多功能性是源于他们的独特行为，这种独特行为被电流、无偿电阻和双电层电容控制，并且包括在早期瞬变或稳态系统中的操作能力。界面时间常数和iR降随着电极的半径减小而降低，因此早期的瞬变实验是有可能发生的。由于电极曲率的升高，物质传递速率加强，所以稳态实验是有可能发生的。在稳态实验中，iR降是恒定的，并且取决于溶液的电导率[9]。