致  谢 15

 CuS/g-C3N4复合物的制备及光催化性能表征引  言

伴随着世界世界性污染问题的加剧和人们生活节奏的日益加快，比如大气变暖，水污染等等。人们的生活质量已经收到严重的影响，简单的自然净化和普通的反应速率已经满足不了人们的生活了，所以新型的半导体催化剂就越来越备受关注。化学界的专家学者也越来越重视更高效、快捷、安全型光催化[1-5]物质，世界各国也不遗余力加大对其的研究。催化剂在我们的身边良好的性质有和不可取代的应用。CuS纳米颗粒[6-8]具有良好的光催化活性，已经被越来越多的科学家重视并加以研究。CuS与碳化氮反应后的产物CuS/g-C3N4光照催化效果变得更好。所以CuS和比较好的半导体反应得到复合后的生成物可以大大的改变CuS的性能，变成一个多功能的材料。论文网

碳化氮的半导体物质[9-12]，可以提高它的光催化活性[13-16]。王鲁宁等[17]合成CuS-C3N4， 张为得等[18]合成g-C3N4/TiO2，张秀丽[19]等合出g-C3N4/CuO。 

CuS/g-C3N4[20]是用CuCl2和和硫脲为反应物，C2H5OH和蒸馏水分别按不同比例从1:1-1:4混合后，温度从120 ℃到160 ℃作为反应温度，反应时间从12 h到14 h不等，采用水热法合成CuS纳米颗粒。

经过论文导师指导，第一步先用三聚氰胺和尿素[20]合成碳化氮，第二步把g-C3N4与CuS混合后进行水热反应恒热或者利用超声法超声上述两种物质即可得到CuS/g-C4N4。然后分别改变反应温度、时间和对应溶剂的比例观察对生成物的影响。分别用X-射线粉末衍射仪观察生成物的峰值和对应的2θ值，利用扫描电子显微镜检测观察生产物的形貌，最终确定所得到的复合材料。

1 实验部分

1。1实验仪器及试剂

电热鼓风干燥箱(DHG-9075A上海一恒科学仪器有限公司)

台式低速离心机（L-550湖南湘仪实验仪器有限公司）

扫描电子显微镜（FEI Quanta荷兰FEI公司）

X-射线粉末衍射仪（D8 FOCUS德国布鲁克公司）

马弗炉（XY-1400上海一恒科学仪器有限公司）

电子天平（AL204梅特勒-托利多仪器有限公司）

超声波清洗器（KQ-300E昆山市超声仪器有限公司）

磁力搅拌器（SZCL-2巩义市予华有限公司）

钼酸胺((NH4)6MoO24•4H2O分析纯，国药集团化学试剂有限公司)

   尿素（H2NCONH2分析纯，国药集团化学试剂有限公司）

    硝酸（HNO3分析纯，国药集团化学试剂有限公司）

三聚氰胺（C3H6N6分析纯，国药集团化学试剂有限公司）

1。2 实验步骤

1。2。1 碳化氮的制备

把碳化氮把三聚氰胺和尿素混合。分别称取1-4 g的三聚氰胺以及5-20 g尿素，适当混合放入马弗炉中以每5分钟的升温速率到550 ℃，在550 ℃下保温4小时。反应结束后取出样品进行表征。通过X-射线粉末衍射仪检测确定研磨后物质的组成，通过对X-射线粉末衍射仪图谱的观察与分析，并利用扫描电子显微镜检测观察生产物的形貌，最终确定所得到的g-C3N4分别制样如表1。

表 1  在550 ℃、4 h条件下，利用不同比例的反应物制备g-C3N4

三聚氰胺(g) 尿素(g) 煅烧时间(h) 产量(g)

第一组

第二组

第三组

第四组

第五组 3。2567

2。1234

3。1425

3。0121

2。4567