将五个100 ml的烧杯、玻璃棒、100 ml反应釜放入到超声波清洗器中震荡十五分钟。整理电子天平周围,称取三组质量为0。5 g左右的CuCl2·2H2O放在小烧杯中。在分别称取0。45 g左右的硫脲加入到体积为比为2:1的H2O和无水乙醇的混合溶液,然后将刚称取的CuCl2·2H2O加入到溶液中搅拌五分钟后将溶液倒入容量为100 ml白色反应釜中做好准备工作好后放入140 ℃的干燥箱中,恒温12小时。恒温12时后,待其已经完全冷却后轻轻打开反应釜以防止里面的沉淀晃动。可以将溶液得上清液倒掉一部分然后把剩下的溶液倒进已经洗好的离心管中,用蒸馏水将釜壁冲洗两遍,确保沉淀全部能在低速离心机中进行离心。把转速调成4950 r/min,把时间定为4分钟。离心后用蒸馏水洗涤三次后再用无水乙醇洗涤一次沉淀后放入干燥箱8 h使其更容易干燥。等到干燥结束后然后制作产物样本通过XRD图谱根据对应的2θ值和所对应的峰值确定是否是CuS。文献综述
1。2。3 g-C3N4/CuS复合材料的制备
用电子天平称取4组质量分别是0。1 g的g-C3N4放在超声波超声器中先超声30 min,再分别取4个20 ml的烧杯分别加入10 ml的无水乙醇,在烧杯中加入质量分别为0。0250 g、0。0500 g、0。0750 g、0。1000 g的上述反应所生产的黑色CuS粉末搅拌至溶解。在烧杯上贴上编号分别是1、2、3、4标签。将超声后的g-C3N4分别放到四个小烧杯中超声10 min,取出烧杯将它放入温度设为60 ℃的恒温干燥箱中恒温数小时等到干燥结束后然后制作产物样本通过XRD图谱根据对应的2θ值和所对应的峰值确定是否是CuS/g-C3N4。
第二种方法是先取20 ml水,加入g-C3N4放入烧杯超声40 min,把水和无水乙醇加入,用电子天平称取0。4 g左右的CuCl2`H2O放进100 mL的小烧杯中,再加入0。4 g左右硫脲使之混合均匀。将混合均匀的溶液倒入容量为100 ml反应釜中,然后将干燥箱温度定为140 ℃ 后放入反应12 h,经离心、干燥、称量以及制样后通过XRD图谱根据对应的2θ值和所对应的峰值确定是否是 CuS/g-C3N4。
表3 在140 ℃、12 h 条件下,利用不同反应物的配比制备CuS/g-C3N4复合材料
g-C3N4(g) CuCl2·H2O(g) 硫脲(g) 反应温度(℃) 反应时间(h) 产量(g)
第1组 0。0250 0。4000 0。4011 140 12 0。2514
第2组 0。0500 0。3997 0。4002 140 12 0。2155
第3组 0。0750 0。4003 0。3997 140 12 0。2152
表4 在140 ℃、12 h条件下,利用不同反应物的配比制备CuS/g-C3N4复合材料
g-C3N4(g) CuCl2·H2O(g) 硫脲(g)