金红石型和锐钛型是二氧化钛较最为普通的两种晶型。纳米TiO2 的制备方法已有大量文献报道, 主要有胶束与反向胶束法、溶胶-凝胶法和水热法等。水热法简单,所制得的纳米TiO2颗粒,颗粒半径小、团聚少、且发育好[12-16]。以往大多文献多采用钛醇盐、硫酸氧钛和TiCl4等作为水热法的前驱体,但用硫酸钛做前驱体的实验较少,所以用Ti(SO4)2 制备二氧化钛还缺乏更加深入的研究[17-20]。文献综述
本课题通过参考一些文献,并改善了溶剂热反应的条件选用Ti(SO4)2和Na2MoO4作为原料[21-22],水为溶剂。设计并采用七组不同的原料配比,结合水解法和水热法的特点,在简单条件(220 ℃、16 h)下制备出了TiO2 /MoS2的复合物颗粒。本文采用XRD、FT-IR和SEM三种表征手法对其进行了结构表征,并研究了反应时间的不同对形成复合物的影响,选取光催化性能较好的一组原料配比,设计三组不同的时间对复合物的影响。通过改变反应的温度和反应物的含量来探索哪种条件可以更好的得到TiO2/MoS2复合材料[23]。
1 实验部分
1。1 实验试剂和仪器
电热鼓风干燥箱(DHG-9075A上海一恒科学仪器有限公司)
台式低速离心机(L-550湖南湘仪实验仪器有限公司)
扫描电子显微镜(FEI Quanta荷兰FEI公司)
X-射线粉末衍射仪(D8 FOCUS德国布鲁克公司)
电子天平(AL204梅特勒-托利多仪器有限公司)
超声波清洗器(KQ-300E昆山市超声仪器有限公司)
磁力搅拌器(SZCL-2巩义市予华有限公司)
钼酸钠(Na2MoO4分析纯,国药集团化学试剂有限公司)
硫酸钛(Ti(SO4)2分析纯,国药集团化学试剂有限公司)
硫脲((NH2)2CS分析纯,北京化工厂)
1。2 实验步骤
1。2。1 MoS2/TiO2复合材料光催化剂的制备
复合材料MoS2/TiO2的制备采用的是水热合成法,这种方法的要求较低,且材料质量好。实验步骤如下:
在分析天平称取0。5 g的硫酸钛,通过改变钼酸钠的量来改变反应物之间的配比,再称取0~0。3 g的钼酸钠共同加入到100 mL的烧杯中,在称取定量的还原剂硫脲加入到烧杯中。将烧杯中加入70 mL的蒸馏水充分溶解并搅拌均匀。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
将反应溶液倒入100 mL的内衬中,盖好并置于缸套中,拧紧反应釜,并放在220 ℃的电热鼓风干燥箱中,恒温反应16小时。等到反应结束后,关闭干燥箱,降到室温后,取出反应釜。
打开反应釜,将上层清液倒掉,下层离心,离心机设置为4000 r/min、5 min。离心一次后,将离心管上方的清液倒掉,并加入定量蒸馏水震荡离心管。然后将离心管放进超声波清洗机中超声3-5分钟,再将离心管放进离心机中。将溶液离心3次后,再用无水乙醇同样操作一次,最后将离心管放入一个大烧杯中,然后置于60 ℃的电热鼓风干燥箱中干燥。