到目前为止，人们已成功制备出了不同形貌的稀土氟化物纳米材料，其中水热与溶剂热法、超声波法、微乳液法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微波法、前驱体热解法、静电纺丝等方法最为常用。稀土离子最普遍的发光过程可以大致分为三步：基质晶格的吸收激发光子的能量；基质晶格将吸收的激发能量传递给激发的稀土离子；被激发的稀土离子发出荧光，然后返回到基质晶格态[20]。水热法是指,在封闭的压力器皿（反应釜等）内,水作为反应溶剂,在高温和高压的情况下所进行反应的一种合成方法。水热法与其它的合成方法相比较,其自身有着十分多的优点。例如：原材料成本会比较低并且原料比较容易得到,得到的产物纯度高,产率较高，一般采用中温液相控制,耗能较低，不需要锻烧就可获得良好的结晶性能,纳米粉体会具有好的分散性，而且粒度的分布比较窄。

本文采用水热法，在180 ℃下合成以LaF3为主体，掺杂其它稀土离子的纳米材料，并利用XRD、SEM、PL等技术对产物的物相、形貌及发光性能等进行表征，并对其进行分析。

1实验部分

1。1试剂及仪器

La2O3（99。99 %）、Ce2O3（99。9 %）、Tb2O3（99。9 %）、Yb2O3（99。9 %）及Er2O3（99。5 %）等试剂购自上海跃龙新材料股份有限公司；由其对应的氧化物配制成浓度为0。1 mol·L-1 LaCl3溶液、0。05 mol·L-1 Ce（NO3）3溶液、0。1 mol·L-1 Tb（NO3）3、0。1 mol·L-1 Yb（NO3）3溶液和0。05 mol·L-1 Er（NO3）3溶液；NaOH（分析纯，96。0 %，天津市津北精细化工有限公司）；谷氨酸（分析纯，99。9 %，上海江口生物科技有限公司）、0。1 mol·L-1谷氨酸钠溶液（由谷氨酸和NaOH配制而成）；0。1 mol·L-1 NH4F溶液、0。5 mol·L-1 NaF溶液；无水乙醇（99。6 %，天津市科密欧化学试剂有限公司）实验用水均为本实验室自制的蒸馏水。

反应釜（50 mL），电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司），磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）

1。2 LaF3: Ce3+: Tb3+的合成

1。2。1以NH4F为原料

以LaCl3溶液、Ce（NO3）3溶液、Tb（NO3）3溶液为起始原料，按摩尔比La:Ce: Tb = 15: 4: 1的比例合成LaF3:Ce3+: Tb3+发光材料。取两个烧杯，分别量取7。5 mL 0。1 mol·L-1 LaCl3溶液、4 mL 0。05 mol·L-1 Ce（NO3）3溶液、0。5 mL 0。1 mol·L-1 Tb（NO3）3溶液于烧杯中，再分别加入20 mL 0。1 mol·L-1谷氨酸钠溶液和20 mL蒸馏水，搅拌30 min后，分别在两个烧杯中加入0。1 mol·L-1 NH4F溶液30 mL，调节pH=9，继续搅拌15 min后，分别倒入反应釜中，在180 ℃烘箱中反应24 h，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水离心洗涤至中性，再用无水乙醇离心洗涤，然后至于80 ℃干燥箱中干燥12 h后，研磨成粉末得到样品。文献综述

1。2。2 以NaF为原料

以LaCl3溶液、Ce（NO3）3溶液、Tb（NO3）3溶液为起始原料，按摩尔比La:Ce: Tb = 15: 4: 1的比例合成LaF3:Ce3+: Tb3+发光材料。取两个烧杯，分别量取7。5 mL 0。1 mol·L-1 LaCl3溶液、4 mL 0。05 mol·L-1 Ce（NO3）3溶液、0。5 mL 0。1 mol·L-1 Tb（NO3）3溶液于烧杯中，再分别再加入20 mL 0。1 mol·L-1谷氨酸钠溶液和20 mL蒸馏水，搅拌30 min后，分别加入0。5 mol·L-1 NaF溶液6 mL，调节pH=9，继续搅拌15 min后，分别倒入反应釜中，在180 ℃烘箱中反应24 h，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水离心洗涤至中性，再用无水乙醇离心洗涤，然后至于80 ℃干燥箱中干燥12 h后，研磨成粉末得到样品。