BiFeO3是一种很好的气敏材料，对某些气体极其敏感。由于Bi易挥发、制备方法等因素，难以制备除纯相BiFeO3纳米颗粒。本论文拟采用新的络合剂酒石酸溶胶凝胶法制备BiFeO3以及Bi位进行二价元素（Sr）掺杂，用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等手段对材料结构和形貌进行分析，利用CGS-1TP智能气敏测试系统测试其气敏性，研究不同温度、不同气体以及掺杂等条件下BiFeO3的灵敏度大小。

第二章 纳米材料的制备及表征方法

 2。1 纳米材料的制备方法 

纳米材料的制备方法主要分为固相反应法和液相反应法两大类，传统固相反应法得到的材料颗粒较大，且扩散不均匀，得不到纯相的结构，不能达到现代对精密仪器材料的要求。液相反应法又称为软化学方法，反应原料在溶液中混合的很均匀，颗粒更小，可以制备得到高纯度的粉体。一般情况下制备纳米材料，液相法要优于固相法。主要的液相法有水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法等。

2。1。1   固相反应法     

固相反应法制备粉体是较传统的方法，其通常按一定的化合物组成计量比称量Bi和Fe对应的氧化物、碳酸盐或硝酸盐，接着通过混合、煅烧、球磨、压片等工艺，然后在高温条件下烧结即可得到对应材料。其优点是工艺简单可靠，技术发展较成熟，生产成本较低；缺点是此方法制备的纳米颗粒较大，且Bi元素在高温条件下易挥发，成相不均匀，样品中常伴随Bi2F4eO9、Bi25FeO39杂质的产生。杂质的存在一定程度上影响该材料性能。传统固相反应法很难获得纯相BiFeO3粉体，研究者们对其工艺进行了改善。Kumar等人使用高纯度的Bi2O3和Fe2O3为原料，通过固相反应法并加入稀硝酸清洗的方法获得较纯的BiFeO3纳米颗粒，但同时也发现样品中含有少量BiFe2。75杂质；而Wang等人用快速液相烧结的方法，很好的避免了Bi元素在烧结过程中的挥发，使得杂相的产生大大减少。改进后的固相反应法得到的BiFeO3较为纯净，但制备工艺已趋于复杂化，制备的难度已大大提升。 

固相反应法流程图如2。1所示： 

图2。1 固相反应法流程图

2。1。2 水热法

   水热法是软化学方法的一种，将配制好的前驱液放入密闭反应釜中，在相对较低的温度下容器内产生高温高压，迫使难溶或不溶的物质溶解，加强粒子的水解反应，接着物质会重新结晶析出，最终形成纳米颗粒。在水热法中，加入矿化剂是一种制备BiFeO3很好的方法，因为很多反应物都溶于水，反应物中加入矿化剂后很容易水解，加速材料内部结构的重新排列结晶更好。水热法可控性高，加入一定量的分散剂如PVP、PVA、CTAB等，能很好的起到络合的作用，可以制备出不同尺寸、不同形貌的BiFeO3纳米颗粒。

水热法制备纳米颗粒，优点是合成条件较温和可控性强，得到的颗粒结晶度高、粒径小分布也很均匀、很少有团聚现象。缺点是制备过程需要高温高压环境，因而对设备要求较高，工艺流程相对较复杂，成本偏高等。

2。1。3 溶胶凝胶法

    溶胶凝胶被广泛用于纳米级粉末的制备，金属盐等物质在水溶液中充分搅拌溶解，水解缩聚反应后形成稳定透明的溶胶（sol），溶胶经陈化聚合，加热使其溶剂蒸发转化为网状结构的氧化物凝胶（gel），将其干燥烧结后即可制备出纳米颗粒。柠檬酸、聚乙二醇（PEG）、乙醇、聚乙烯醇（PVA）等常用做溶胶凝胶法的分散剂。溶胶凝胶方法制备纳米颗粒反应温度较低，合成的纳米颗粒纯度高、分散性很好，也很容易对材料进行改性研究，因此被广泛应用。至今，已经有许多科研者利用溶胶凝胶方法制备BiFeO3纳米颗粒的报道。