此方法主要是通过使用电子束照射荷电法、接触荷电法、电晕荷电法等技术使Al2O3微粒表面负荷上相同的极性电荷,利用电荷之间的相互排斥的静电力,让纳米颗粒相互抵斥分离,显著的提高了分散程度。此方法在碳酸钙纳米颗粒的分散中已有规模化的成功运用[5] 。
1.2.2.5 调节PH法
对于纳米级Al2O3水系悬浮液,其存在一个等电点,根据胶体化学的知识可以知道在颗粒表面会形成扩散双电层,这种双电层的存在是微粒之间的排斥作用增加,防止了由于布朗运动而引起的微粒间的碰撞,减少了团聚概率,而双电层的厚度和微粒表面Zeta 电位值均与悬浮体系的PH值有较大的关系,通过调节悬浮液的PH使其远离等电点,从而达到减小团聚现象的作用。
1.2.2.6 其他方法
(1)调节悬浮体系浓度法,就纳米级Al2O3水系悬浮液而言,配料中的水分与纳米粉末的配比对于整个体系的分散度有重要的影响。相关实验表明,低浓度的纳米悬浮体系,利于其中的粒子充分分散而减少团聚[6](2)配料中增加第三组分混合法,通过与表面能较低的第三组分的混合包覆,使得纳米微粒间产生物理隔离,接触的几率降低,团聚效应减小。
1.3 纳米烧结研究
1.3.1 纳米烧结特点
纳米Al2O3粉体微粒相较常规尺寸微粒而言,粒子表面能更高,如纳米级Al2O3 的活化能为234KJ/mol,比表面积更大,相互间吸附作用更强烈,产生团聚。与此同时,也因为纳米粉体微粒的比表面特性,使得其烧结活化能更低,烧结所需温度更小,烧结特性更加优良。但是实际过程中,烧结成纳米陶瓷材料在保证充分致密化的同时,又需保持微粒的原始纳米尺寸,才能体现纳米陶瓷材料的电,光,磁等许多优异特性,而因为烧结时易团聚,致使颗粒尺寸异常变大的情况较为严重,所以在烧结的初期、中期以及后期消除团聚现象,抑制微粒的异常生长是较为重要的方面。
1.3.2 纳米烧结方法
1.3.2.1 无压快速烧结法
(1)单组分相无压快速烧结法。此方法是较为常规的烧结手段,根据烧结理论,烧结初期加热烧结时间越长,相应的Al2O3微粒生长尺寸越为明显这一实验事实[7],在烧结过程中提高升温速率,使烧结体系的温度快速达到恒定保温值。此种处理手段避开了粒料低温状态的表面扩散而引起微粒尺寸显著增加而致密化不明显不利因素,限制了初期的晶粒长大,控制了晶粒长大微粒数。另外,纳米陶瓷的无压快速烧结受原料本身的导热性和器件成型尺寸有关,只有导热性较好,器件尺寸适宜的情况下,才能避免烧结样内外产生温度梯度,防止样外部硬化而内部无法达到致密而产生巨大孔径的孔道。
(2)多组分相无压快速烧结法。将第二固体相物质添加入第一固体相主要纳米微粒同进行烧结。加入的第二固体相物质,能够用来降低主粒子生长的热驱动力,阻止晶粒边界的迁移,降低边界粒子的可流动性,从而抑制主微粒的生长,使得在无压快速烧结过程中,竟可能的保持原微粒的尺寸,形成致密化,而粒子与粒子之间接触留下形成了纳米尺寸的微孔。
1.3.2.2 热压烧结法
此方法是在纳米微粒烧结过程中,在单方向上施加较高的压力,通过压力的作用使团聚的粉料被压碎分散,而压力的压实作用也使晶粒边界迁移困难,抑制了粒子的显著生长,该方法对于制备小尺寸的纳米陶瓷而言,烧结效果显著,能够得到致密度较高的微孔型陶瓷材料,已在TiO2的制备中得到很好的运用[8,9]
1.3.2.3 烧结-锻压法
此方法是在烧结过程中,同时施加单方向上的压力,这点类似于热压成型,但不同点在于烧结-锻压法在烧结过程中不使用模具,这就使得粉料微粒在压力作用下不受横向的约束,从而在较大的剪切力作用下,保持住了微粒原始尺寸<100nm的同时,使有较大孔径的孔道坍塌,得到较为致密的微孔材料。另外,此法烧结条件下所需的烧结温度相当于无压快速烧结法的初期阶段温度,所需压力也小于热压,能耗相对较小。但也存在烧结设备和工艺复杂的现实,成本相应的也较高。目前该方法已成功运用于纳米级Al2O3微粒的陶瓷烧结[10]。
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